一种延长外循环式结晶器操作周期的结晶冷却器及其方法

摘要

本发明公开了一种延长外循环式结晶过程操作周期的结晶冷却器。主要解决外循环式冷却结晶过程中结晶冷却器的传热性能恶化、结晶冷却器堵塞管道、频繁停车和操作周期短的问题。将来自结晶器内循环物料与新鲜进料混合，进入蒸发段内通过蒸发工作液降温冷却，从而产生过饱和度，再进入结晶器结晶；蒸发段内蒸发的工作液气相进入冷凝段，与冷冻水换热冷凝下来通过重力再次回到蒸发段；通过调节阀与工作液气相形成控制回路，通过控制冷冻水的流量从而控制工作液的蒸发温度，从而实现控制蒸发器换热管内外温差而消除结垢。

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及外循环式结晶过程的冷却器，尤 其是Olso结晶器，DTB结晶器和DP结晶器用于冷却结晶时的结晶冷却器及 其结晶方法。

背景技术

工业结晶是一个基本的化学工艺过程，制造各种产品都与结晶有关。 如无机肥料、无机盐、化学试剂、石油化工产品和火炸药等。冷却结晶作 为工业结晶的重要过程之一，通过降温达到过饱和而析出晶体，适用于溶 解度随温度的降低而显著降低的物系。

间壁换热冷却结晶是制药及化工过程中应用最广泛的的结晶方式之 一，通常工业上采用外循环式冷却结晶。这种结晶方式将过饱和的产生区 域与晶体生长区域分别设置在结晶器的两处，为晶体生长提供一个良好的 条件，晶体能够在结晶器中长成大而均匀的晶体。

在外循环式冷却结晶中，过饱和的产生设备是一个结晶冷却器。该设 备是外循环式结晶的关键设备，不仅控制着结晶器的过饱和度，更重要的 是决定着结晶器的连续操作的周期。在工业生产中，结晶冷却器通常为列 管式冷却器，冷却介质通常为6-10℃的冷冻水。该种形式的冷却器由于被 冷却溶液与传热面之间的温度差过大（温差越小越好），非常容易结晶垢， 不仅导致传热性能恶化，影响过饱和度的控制；而且在严重情况下导致冷 凝器堵塞，造成结晶器停车。由于以上原因，结晶冷却器是工业结晶过程 长周期连续操作的瓶颈设备。

发明内容

针对背景技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种延长 外循环式结晶器操作周期的结晶冷却器及其方法，使用该结晶冷却器，采 用该方法能够消除结晶冷却器的结垢现象，控制过饱和度的产生，延长外 循环式结晶器连续操作的周期。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种延长外循环式结晶过程操作周期的结晶冷却器，该设备包括冷凝 段和蒸发段，冷凝段位于蒸发段之上，在冷凝段的两端分别设置有冷凝器 上封头和冷凝器下封头，在蒸发段的两端分别设置有蒸发器上封头和蒸发 器下封头，冷凝器下封头与蒸发器上封头叠置连接在一起；在冷凝器上封 头一侧设置有冷冻水出口，冷凝段一侧上方设置有工作液气相进口，冷凝 段内部均匀设置有冷凝器管束，冷凝段底部一侧设置有工作液液相出口， 在冷凝器下封头的一侧设置有冷冻水进口，冷冻水进口设置调节阀；在蒸 发器上封头的一侧并列设置有工作液补充口和工作液气相出口，工作液气 相出口与工作液气相进口通过管线相联通，管线上设置温度控制指示与调 节阀形成控制回路，在蒸发段上方一侧设置有循环物料出口，在蒸发段底 部一侧设置有循环物料进口，蒸发器下封头的一侧设置有工作液液相进口， 工作液液相进口与冷凝段底部一侧设置的工作液液相出口相连通。

本发明还具有以下其他技术特点：

利用如上所述的结晶冷却器进行结晶，包括如下技术步骤：

1）将来自结晶器内循环物料与新鲜进料混合，进入蒸发段内通过蒸发 段内填充的蒸发工作液降温冷却，从而产生过饱和度，再进入结晶器结晶；

2）蒸发段内蒸发的工作液气相进入冷凝段，与冷冻水换热冷凝下来通 过重力再次回到蒸发段；

3）通过调节阀与温度控制指示形成的控制回路控制冷冻水的流量，从 而控制工作液的蒸发温度，从而实现控制蒸发器换热管内外温差而消除结 垢。

所述的延长外循环式结晶过程操作周期的结晶冷却器，其特征在于， 在蒸发段B内填充有工作液，工作液为二甲醚、甲缩醛、甲基叔丁基醚、 二异丙醚、乙醇或制冷剂R-22及其代用品及其两种或两种以上的混合物。

所述的结晶冷却器及其方法可以用在哌嗪溶液的结晶过程中，但不限 于上述过程。

本发明使用蒸发冷凝的方式控制结晶冷却器壁面与溶液的温度差，具 有以下优点：

1）通过工作液的汽化冷凝换热，可以通过控制工作液的工作温度，使 得结晶冷却器内外温差小，消除结垢，延长结晶器操作周期；

2）由于工作液通过汽化冷凝传热，传热系数大，可以减小换热面积， 节省投资。

附图说明

图1是本发明结晶冷却器示意图。

附图中的标记分别表示：

A冷凝段：包括：1、冷冻水出口，2、工作液气相进口，3、工作液液 相出口，4、冷冻水进口，10、冷凝器上封头，11、冷凝器管束，12、冷 凝器下封头，16、管线，18、调节阀，19、温度控制指示;

B蒸发段：包括：5、工作液补充口，6、工作液气相出口，7、循环物 料出口，8、循环物料进口，9、工作液液相进口，13、蒸发器上封头，14、 蒸发器管束，15、蒸发器下封头，17、管线。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

具体实施方式

采用发明内容中所述的延长外循环式结晶过程操作周期的结晶冷却 器，按照发明内容中所述的技术步骤给出如下实施例，本发明不限于这些 实施例。

实施例1：

60℃哌嗪溶液通过DTB结晶器在20℃的条件下冷却结晶，分别采用的 传统的列管式冷却器和本发明的结晶冷却器进行冷却结晶。传统的列管式 冷却器直接用6～10℃的冷却水冷却。本发明的结晶冷却器的工作液为二甲 醚，冷冻水温度为为6～10℃。进入结晶冷却器的循环物料为4800kg/h， 23℃的哌嗪溶液，通过调节阀18与温度控制指示19形成的控制回路控制 冷冻水的流量，从而控制工作液的蒸发温度为18℃，使循环物料冷却到 20℃进入结晶器。

传统的列管式冷却器运行112小时后，冷却器堵塞不能运行；本发明 的结晶冷却器运行205小时后，拆开结晶冷却器，未见明显的结垢现象。

实施例2：

如实施例1所述，分别采用的传统的列管式冷却器和本发明的结晶冷 却器进行冷却结晶，结晶工艺条件与控制方式与实施例1相同，不同之处 在于本发明的工作液为甲缩醛。

传统的列管式冷却器运行102小时后，冷却器堵塞不能运行；本发明 的结晶冷却器运行200小时后，拆开结晶冷却器，未见明显的结垢现象。

实施例3：

如实施例1所述，分别采用的传统的列管式冷却器和本发明的结晶冷 却器进行冷却结晶，结晶工艺条件与控制方式与实施例1相同，不同之处 在于本发明的工作液为甲基叔丁基醚。

传统的列管式冷却器运行95小时后，冷却器堵塞不能运行；本发明的 结晶冷却器运行200小时后，拆开结晶冷却器，未见明显的结垢现象。

实施例4：

如实施例1所述，分别采用的传统的列管式冷却器和本发明的结晶冷 却器进行冷却结晶，结晶工艺条件与控制方式与实施例1相同，不同之处 在于本发明的工作液为二异丙醚。

传统的列管式冷却器运行90小时后，冷却器堵塞不能运行；本发明的 结晶冷却器运行200小时后，拆开结晶冷却器，未见明显的结垢现象。

实施例5：

如实施例1所述，分别采用的传统的列管式冷却器和本发明的结晶冷 却器进行冷却结晶，结晶工艺条件与控制方式与实施例1相同，不同之处 在于本发明的工作液为乙醇。

传统的列管式冷却器运行103小时后，冷却器堵塞不能运行；本发明 的结晶冷却器运行200小时后，拆开结晶冷却器，未见明显的结垢现象。

实施例6：

如实施例1所述，分别采用的传统的列管式冷却器和本发明的结晶冷 却器进行冷却结晶，结晶工艺条件与控制方式与实施例1相同，不同之处 在于本发明的工作液为R-22。

传统的列管式冷却器运行105小时后，冷却器堵塞不能运行；本发明 的结晶冷却器运行200小时后，拆开结晶冷却器，未见明显的结垢现象。