一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法

摘要

一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法，属于纳米光催化剂制备领域，其特征在于该方法将适当比例的两种溴化合物CTAB和溴化钾或溴化钠和含锌化合物加入到乙醇溶剂中，再加入含铋化合物，混合均匀后，溶液转入Teflon高压反应釜中一定温度下进行溶剂热反应生成沉淀，沉淀经水和乙醇洗涤后在80℃烘干即可得到新型高效BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体。此方法快速简便，可操作性强，制备的BiOBr/ZnO异质结纳米光催化剂粉体对有机污染物有很好的光催化降解效率，并且有较好的重复利用性。

说明书

技术领域

本发明涉及BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体制备方法。

背景技术

光催化反应是半导体材料在光的照射下，通过把光能转换成化学能，使化合物(有机物，无机物)通过氧化还原反应降解的过程。光催化无需投加添加剂，不产生副产物等的优点，成为环境及能源领域的研究热点。然而，实际应用中仍存在以下问题：光量子效率低，光谱响应范围窄。因此，研究开发成本低、效率高的光催化剂是一个重要发展方向。

目前，BiOBr作为一种新型的p型半导体光催化剂，由于其独特的层状结构表现出一定的光催化降解污染物能力，具有一定的可见光响应范围。但是单一相的BiOBr，光生电子空穴易复合。为了提高光催化效率，很多研究开展对BiOBr进行耦合，形成异质结的复合结构，有效分离光生电子和空穴到催化剂的不同部位。目前关于BiOBr与半导体复合的报道有：专利CN 102068998 A公开一种BiOBr/BiOCl复合光催化剂；专利CN 102671679 A合成一种BiOI/BiOBr复合光催化剂；文献中报道了BiOBr/Bi₂O₃复合光催化剂（J. Phys. Chem. C, 2012, 116 (20), pp 11004–11012）。ZnO作为一种典型的n型半导体，具有较强的光催化氧化能力以及稳定的结构，如果与p型的BiOBr复合形成p-n结，有可能会得到更加优异的光催化氧化能力，然而至今为止，还没有BiOBr与ZnO复合半导体的报道。

 

发明内容

本发明一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法，目的在于提供一种对污染物，尤其对有机污染物具有较强的降解能力，且重复利用率高，可用于光催化处理污水和净化空气等方面，制备过程中使用的原材料品种少，制备工艺简单，容易控制，便于大规模生产的BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法。

本发明一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法，其特征在于是一种BiOBr/ZnO异质结纳米光催化剂粉体的制备方法，包括下列步骤：

1）将两种溴化合物和含锌化合物加入到乙醇溶剂中，Br/Zn摩尔比为0.1~6，室温搅拌0.5~5 h后，形成浓度为0.03~0.3 mol/L的澄清锌前躯体；

    2）向步骤1）形成的锌前躯体中，加入五水硝酸铋继续搅拌，得到乳白色浑浊液；

    3）将步骤2）形成的浑浊液转入Teflon高压反应釜中，在100～180 ℃温度下溶剂热反应6～19 h，得到沉淀；

    4）将沉淀用水和乙醇洗涤，在75~80 ℃烘干，即得到BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体。

    上述一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法，其特征在于所述两种溴化物，其中一种为十六烷基三甲基溴化铵CTAB，另外一种为溴化钠、溴化钾和溴化铵之一；两种溴化合物的摩尔比为0.25~3。

上述一种BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体的制备方法，其特征在于所述的含锌化合物为：溴化锌、二水乙酸锌和六水硝酸锌中的一种。

    本发明异质结纳米光催化剂粉体的制备及其应用的优点为：采用一步法合成，本发明所有试剂均价廉易得，成本较低，制备工艺简单，容易控制，便于大规模生产。其对有机污染物，尤其对苯酚具有较强的降解能力，且催化剂重复利用率高。可实际应用于光催化处理污水和净化空气等环保领域。

 

附图说明

    图1为实施方式1，2，3，4制备的BiOBr/ZnO纳米光催化剂的XRD图；

    图2为实施方式1，2，3，4制备的BiOBr/ZnO纳米光催化剂对苯酚溶液的光催化降解率图（测试所采用的光源为500 W氙灯，光源波长范围为200~800 nm，苯酚浓度为：10 mg/L）；

图3为实施方式1制备的BiOBr/ZnO纳米光催化剂的重复利用率图。

图4为实施方式1制备的BiOBr/ZnO纳米光催化剂的透射电镜图。

具体实施方式

为了使本发明的技术方案更加清楚明白，下面将用实施例具体给予详细说明，但本发明的内容不只局限于所列举的实施方式的范围。

实施方式1

    将CTAB与溴化钠按摩尔比0.25和二水乙酸锌一同加入到乙醇溶剂中，Br/Zn摩尔比为0.1，室温搅拌0.5 h，形成浓度为0.03 mol/L的锌前躯体，加入Bi(NO₃)₃·5H₂O，其中Bi/Zn摩尔比为0.8，继续搅拌得到乳白色浑浊液，将形成的浑浊液转入Teflon高压反应釜中，在160 ℃温度下溶剂热反应19 h，将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇洗涤，干燥，即得到BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体。

实施方式2

将CTAB与溴化钾按摩尔比1和六水硝酸锌一同加入乙醇溶剂中，Br/Zn摩尔比为1.5，室温搅拌3 h，形成浓度为0.1 mol/L的锌前躯体，加入 Bi(NO3)3·5H2O，其中Bi/Zn摩尔比为0.25，继续搅拌得到乳白色浑浊液，将形成的浑浊液转入Teflon高压反应釜中，在100 ℃温度下溶剂热反应6 h，将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇洗涤，干燥，即得到BiOBr/ZnO、纳米光催化剂粉体。

实施方式3

    将CTAB与溴化铵按摩尔比2和六水硝酸锌一同一同加入到乙醇溶剂中，Br/Zn摩尔比为4，室温搅拌5 h，形成浓度为0.3 mol/L的锌前躯体，加入Bi(NO₃)₃·5H₂O，继续搅拌得到乳白色浑浊液，将形成的浑浊液转入Teflon高压反应釜中，在140 ℃温度下溶剂热反应15 h，将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇洗涤，干燥，即得到BiOBr/ZnO米光催化剂粉体。

实施方式4

    将CTAB与溴化钠按摩尔比3和二水乙酸锌一同加入到乙醇溶剂中，Br/Zn摩尔比为6，室温搅拌5 h，形成浓度为0.03 mol/L的锌前躯体，加入Bi(NO₃)₃·5H₂O，其中Bi/Zn摩尔比为0.8，继续搅拌得到乳白色浑浊液，将形成的浑浊液转入Teflon高压反应釜中，在140 ℃温度下溶剂热反应15 h，将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇洗涤，干燥，即得到BiOBr/ZnO纳米光催化剂粉体。