鳗鱼及其制品中三氯杀螨醇残留量测定方法

摘要

鳗鱼及其制品中三氯杀螨醇残留量测定方法，它涉及食品中三氯杀螨醇残留量测定方法。将三氯杀螨醇碱化产物经丙酮-石油醚(1+1V+V)涡旋提取，提取液在40℃旋转蒸发至近干，加入正己烷溶解残渣，经浓硫酸磺化除去提取液中的脂类杂质和可能存在的4，4’-DBP，用10mol/L氢氧化钾溶液和无水乙醇将三氯杀螨醇碱化为4，4’-DBP，用配有微电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量，当添加浓度为0.01mg/kg～0.04mg/kg，回收率范围在72.2％～118.3％之间，相对标准偏差均小于12.6％，方法学指标满足农药残留检测的要求；解决了三氯杀螨醇测定结果不稳定、排除复杂基质严重干扰的问题。

说明书

技术领域：

本发明涉及食品中三氯杀螨醇残留量测定方法，具体涉及鳗鱼及 其制品中三氯杀螨醇残留量测定方法。

背景技术：

目前食品中三氯杀螨醇残留量检测的方法虽然较多，但主要集中 在茶叶，水果等植物源性食品，对于鳗鱼和烤鳗中三氯杀螨醇残留量 检测方法较少，主要采用有机溶剂提取，填充柱或浓硫酸净化后直接 测定。由于三氯杀螨醇在气相色谱条件下(如高温和碱性)容易分解 成4，4’-DBP，且分解率不稳定，造成气相色谱测量结果重复性差的 问题。

发明内容：

本发明的目的是提供鳗鱼及其制品中三氯杀螨醇残留量测定方 法，它将鳗鱼和烤鳗用有机溶剂提取，用浓硫酸磺化除去提取液中的 脂类杂质和可能存在的4，4’-DBP后，将三氯杀螨醇碱化成4，4’-DBP 后再进行测定，解决了三氯杀螨醇测定结果不稳定、排除复杂基质严 重干扰的问题，检测方法满足农药残留检测要求。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案： 它的测定方法为：采用三氯杀螨醇碱化产物的方法测定鳗鱼和烤鳗中 三氯杀螨醇残留量，将三氯杀螨醇碱化产物经丙酮-石油醚(1+1 V+V) 涡旋提取，提取液在40℃旋转蒸发至近干，加入正己烷溶解残渣， 经浓硫酸磺化除去提取液中的脂类杂质和可能存在的4，4’-DBP，用 10mol/L氢氧化钾溶液和无水乙醇将三氯杀螨醇碱化为4，4’-DBP，用 配有微电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量，当添加浓度 为0.01mg/kg～0.04mg/kg，回收率范围在72.2％～118.3％之间，相 对标准偏差均小于12.6％，方法学指标满足农药残留检测的要求。

本发明将鳗鱼和烤鳗用有机溶剂提取，用浓硫酸磺化除去提取液 中脂类杂质和可能存在的4，4’-DBP后，将三氯杀螨醇碱化成 4，4’-DBP后再进行测定，解决了三氯杀螨醇测定结果不稳定、排除 复杂基质严重干扰的问题，检测方法满足农药残留检测要求。

具体实施方式：

本具体实施方式采用以下技术方案：它的测定方法为：采用三氯 杀螨醇碱化产物的方法测定鳗鱼和烤鳗中三氯杀螨醇残留量，将三氯 杀螨醇碱化产物经丙酮-石油醚(1+1 V+V)涡旋提取，提取液在40 ℃旋转蒸发至近干，加入正己烷溶解残渣，经浓硫酸磺化除去提取液 中的脂类杂质和可能存在的4，4’-DBP，用10mol/L氢氧化钾溶液和 无水乙醇将三氯杀螨醇碱化为4，4’-DBP，用配有微电子捕获检测器 的气相色谱仪测定，外标法定量，当添加浓度为0.01mg/kg～0.04 mg/kg，回收率范围在72.2％～118.3％之间，相对标准偏差均小于 12.6％，方法学指标满足农药残留检测的要求。

本具体实施方式将鳗鱼和烤鳗用有机溶剂提取，用浓硫酸磺化除 去提取液中的脂类杂质和可能存在的4，4’-DBP后，将三氯杀螨醇碱 化成4，4’-DBP后再进行测定，解决了三氯杀螨醇测定结果不稳定、 排除复杂基质严重干扰的问题，检测方法满足农药残留检测要求。