法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2019-07-09
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C01B31/36 授权公告日:20160106 终止日期:20180719 申请日:20130719
专利权的终止
2016-01-06
授权
授权
2013-12-04
实质审查的生效 IPC(主分类):C01B31/36 申请日:20130719
实质审查的生效
2013-11-06
公开
公开
(一) 技术领域
本发明涉及固相合成碳化硅微粉技术领域,特别涉及一种SiC微粉合成炉及其炉气收集方法。
(二) 背景技术
SiC微粉在光学仪器、电子器件、超精密研磨及金属制品精加工、高级耐火材料、结构陶瓷材料等生产领域有十分广阔的市场需求。目前SiC微粉合成方法有固相法、液相法和气相法三种。固相法有Acheson法、ESK法、竖式炉法与高温转炉法、多芯炉法、碳硅直接反应法与自蔓延法等;液相法是20世纪80年代以来发展起来的。液相法包括很多种,其中主要有沉淀法(直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等)、溶剂蒸发法、热分解法、胶体化学法、水热分解法、电解法和液相界面反应法。气相法合成微粉是近年来发展的新技术,由于气相反应速度快,反应物在高温区停留时间短,生成微粉多为无定性的,主要包括以下几种方法:气相反应法(CVD)和蒸发-凝聚法(PVD)。
固相法是传统的工业生产SiC粉末的主要方法,产量超过SiC总产量的90%;其原理是碳热还原反应,具有原料便宜,易于实现工业化生产的优点。Acheson法是其中最主要的SiC生产方法,该法主要设备Acheson炉,主要有两头的炉墙、侧墙、在炉墙、侧墙围成的空腔内中心布置有石墨炉芯,石墨炉芯被反应料(石油焦或无烟煤、石英砂)包围,反应料上部覆盖保温料,炉墙布置有电极系统和冷却系统,电极通电时,石墨炉芯发热,反应料发生固相化学反应,石英砂中的二氧化硅被碳还原生成SiC,在生成SiC的同时,会同时产生以CO、H2为主要成份的可燃气体(简称炉气),在冶炼初期,以H2、CH4等小分子可燃气体为主,冶炼后期则以CO气体为主,这些气体在侧墙被点燃而白白烧掉。该法合成的主要是SiC结晶块,SiC粉末量很小。在结晶筒外层的粘合物质和三级品中,存在大量的毫米级微米级的黄绿色粉状的SiC。该炉型技术水平低,生产方式落后,污染严重,热效率低、能耗高,生产不安全(容易喷炉)、产品质量低、产品附加值较低、CO气体不回收,这与当前的国家节能减排政策大大相悖,近年来,各国都力图改变这种高能耗、高污染、低产出的SiC生产方式,如生产炉大型化,改变电极的供电方式、CO气体收集再利用,取得了一定的节能效果,但没有从根本上改变其落后现状。
但是,以上方法都未考虑在真空条件下合成碳化硅,现行工业生产SiC的炉体全部都是敞开炉体,不能精确测定合成温度,这就使SiC合成基本依靠技术经验,即技术人员根据原料、炉体尺寸、产品质量来确定供电制度,这就给生产造成了一定的随意性,整个生产过程粗放,且炉气不能收集,致使产品质量不稳定,能耗居高不下,市场的每一次波动,都给企业造成一定的困难。
(三) 发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种对合成条件控制精确、实现炉气有效收集的SiC微粉合成炉及其炉气收集方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种SiC微粉合成炉,包括通过钢壳包裹、内部设置合成腔体的主炉体,主炉体连接自动控制与检测系统,主炉体外壳上布置有上法兰盖和下法兰盖,其特征在于:主炉体由外向内依次设置有钢壳、保温层和耐火层,主炉体内设置有对应布置的石墨电极和安装在底部的热电偶,主炉体的下法兰盖上布置有两个电极孔,两个电极孔上安装有与石墨电极连接的水冷电极,上法兰盖上部设置有连接真空系统的真空管道。
本发明包括用于SiC合成的主炉体,用于电极冷却的水冷却系统,能够实现整流的供电系统,提供真空环境的真空系统,用于炉气体收集的气体收集腔,能够对生产过程进行监控的自动控制与监测系统。主炉体的合成腔体由石墨电极和耐火层围成,用于在合成腔体内盛装碳化硅合成原料;自动控制与检测系统能对供电系统进行实时的控制并记录供电参数,同时采集并记录温度和真空数据,能对整个合成过程进行实时的检测与记录。
本发明的更优方案为:
所述水冷电极与供电母排相连接,供电母排与直流供电系统连接,通过直流供电系统将交流电变为直流电供给水冷电极,进而连接石墨电极。
所述上法兰盖呈椭球形,真空管道上布置有连通主炉体内部的观察窗,真空管道上设置有用于人工读取炉内真空的麦氏真空计、与监控系统连接的控制柜、过滤器和真空阀门,通过观察窗掌握主炉体内部情况。
所述真空系统由一级滑阀泵和与之匹配的二级罗茨泵构成,滑阀泵的出口上连接有气体过滤器,气体过滤器的出口连接气体收集腔,对主炉体内产生的气体进行收集。
所述主炉体内底部铺设有绝缘垫板,上部设置有多孔压板,对主炉体内壁进行防护的同时,便于防止原料溢出。
所述主炉体炉身、上法兰盖和下法兰盖内均设置有冷却系统,用于对封闭面的冷却。
本发明所述的SiC微粉合成炉的炉气收集方法,包括如下步骤:
(1)将合成原料混合装入主炉体的合成腔体内,主炉体密封,依次打开滑阀泵和罗茨泵,待真空度达到100Pa以下时开始对主炉体供电,同时开冷却水系统;
(2)主炉体内产生的炉气被抽到滑阀泵内,再通过气体过滤器过滤,最后被收集到气体收集腔中。
其中,所述主炉体供电结束后,关闭电源,滑阀泵和罗茨泵在供电结束10分钟后关闭,主炉体自然冷却12小时后,关闭冷却水系统,打开炉盖,将合成的产品出炉。
本发明与现有技术相比具有以下优势:
(1)该合成炉及其气体收集系统结构紧凑、自动化程度高、环保、节能效果明显、能一次合成微米级的SiC粉体、SiC产率高、吨SiC成本低、能实现安全、稳定地收集CO气体。
(2)该炉合成碳化硅采用真空碳热还原法,生产全程炉内真空控制在100Pa以内,反应温度较常压碳热还原法降低298℃-442℃,加之炉体采用多层保温结构,节能效果明显。
(3)该合成炉及气体收集系统采用全封闭系统,无粉尘污染。
(4)该合成炉采用在碳化硅粉体生产和气体收集过程中,采用自动控制及监测系统,易于实现精细控制、生产全程实时监测,整个系统自动化程度高。
(5)该炉在合成碳化硅粉体的过程中,能对反应腔中的温度和真空度进行实时监控,易于系统控制碳化硅粉体的合成条件。
本发明结构紧凑,自动化程度高,环保、节能效果明显,产品产率高,吨SiC成本低,能实现安全、稳定的收集CO气体,适于广泛推广应用。
(四) 附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明主炉体的结构示意图;
图2为碳化硅合成及气体收集工艺流程示意图。
图中,1钢壳,2上法兰盖,3下法兰盖,4保温层,5耐火层,6石墨电极,7热电偶,8水冷电极,9真空系统,10真空管道,11供电母排,12观察窗,13绝缘垫板,14多孔压板。
(五) 具体实施方式
实施例1:
如图1所示,该实施例包括通过钢壳1包裹、内部设置合成腔体的主炉体,主炉体连接自动控制与检测系统,主炉体外壳上布置有上法兰盖2和下法兰盖3,主炉体由外向内依次设置有钢壳1、保温层4和耐火层5,主炉体内设置有对应布置的石墨电极6和安装在底部的热电偶7,主炉体的下法兰盖3上布置有两个电极孔,两个电极孔上安装有与石墨电极6连接的水冷电极8,上法兰盖2上部设置有连接真空系统9的真空管道10;所述水冷电极8与供电母排11相连接,供电母排11与直流供电系统连接;所述上法兰盖2呈椭球形,真空管道10上布置有连通主炉体内部的观察窗12,真空管道10上设置有用于人工读取炉内真空的麦氏真空计、与监控系统连接的控制柜、过滤器和真空阀门;所述真空系统9由一级滑阀泵和与之匹配的二级罗茨泵构成,滑阀泵的出口上连接有气体过滤器,气体过滤器的出口连接气体收集腔;所述主炉体内底部铺设有绝缘垫板13,上部设置有多孔压板14;所述主炉体炉身、上法兰盖2和下法兰盖3内均设置有冷却系统。
供电系统将交流电变为直流电供给电极,电极分为安装在主炉体上的水冷电极8、直接与炉料接触的炉内石墨电极6,真空系统9通过真空管道10与主炉体相连,真空泵出气口与气体收集腔连接,自动控制与监测系统能实现生产过程中全程控制、监测与数据记录。
自动控制与监测系统能对供电系统进行实时的控制并记录供电参数,同时采集并记录温度和真空数据,能对整个合成过程进行实时的监测与记录。
实施例2:碳化硅合成及气体收集方法
包括如下步骤:
(1)SiC合成原料按配比混合装入主炉体SiC合成腔中;
(2)主炉体密封;
(3)依次开滑阀泵和罗茨泵;
(4)待真空度达到100Pa以下开始主炉体内的热电偶供电,同时开冷却水系统;
(5)SiC合成腔内生成SiC,同时产生以CO为主的气体,这些气体首先被抽到真空泵中,再通过气体过滤器除去煤焦油等非气体成分,最后被收集到气体收集腔内。
(6)主炉体内供电结束,关闭电源,真空泵在供电结束后10分钟后关闭;
(7)主炉体自然冷却12小时后,关闭冷却水系统,打开炉盖,将合成的碳化硅粉体出炉。
机译: 一种低温下高纯度SiC微粉的制备方法
机译: 微藻粉颗粒,制备颗粒的方法,颗粒的使用,控制微藻粉的粒径,流动性和润湿性中的至少一种的方法,微藻粉和食品
机译: 低温制造高纯度SiC微粉的方法