定量研究颗粒粘性力对流化床气固流动影响的实验方法

摘要

本发明公开了一种定量研究颗粒粘性力对流化床气固流动影响的实验方法，首先配置多聚物溶液并利用包衣机将其均匀喷涂于颗粒表面，然后测定多聚物涂层在不同温度下的粘性力，在流化床中对包覆有多聚物涂层的颗粒进行流化实验，通过改变床层温度控制颗粒间的粘性力。本发明首次将包衣技术与多聚物特性相融合，制备粘性颗粒并开展流化实验，具有粘性力定量准确，易于控制的优点，可用于获取不同粘性力作用下颗粒在流化床中的气固流动特性。

说明书

技术领域

本发明属于多相流动领域，涉及一种定量研究颗粒粘性力对流化床气固流动影响 的实验方法。

背景技术

流态化反应器因其传质、传热效率高，易于调节，可连续操作等优点而广泛应用 于化学、石油、冶金等行业。流化颗粒的特性对于流态化反应器的正常运行具有重要 的影响。在气固流化床应用的很多物理和化学工艺，诸如造粒、干燥、水泥煅烧、催 化裂化等过程中，颗粒普遍具有粘性，容易聚团，从而产生沟流甚至死床等不良流化 现象，直接影响流态化的稳定运行和产品质量。因此，揭示颗粒间的粘性力对流化床 气固流动特性的影响规律及机理对流化失效的早期预报和改善流化方法的提出具有 十分重要的意义。

对于实验研究，粘性力的引入是首要问题。传统的粘性力引入方法有喷液法、磁 力法、软化颗粒法三种。

喷液法是向流化床中喷入粘性液体，在颗粒间形成液桥。颗粒间的粘性力主要以 液桥力的形式体现。粘性力的大小主要通过改变喷入的液体量和液体粘度进行控制。 这种方法的优点是简单易行；缺点是液体后于颗粒进入床内，靠颗粒不断的流化和运 动与其混合，这极易造成液体在颗粒表面的分布不均，导致颗粒间的液桥形态和相应 的液桥力不同，从而影响实验结果的准确性。

磁力法是流化铁磁性颗粒，并在流化床周围添加磁场，使颗粒极化，从而在颗粒 间产生吸引力。这种方法的优点是不需要粘性介质的介入，并且可以通过改变磁场的 强度来控制颗粒间吸引力的大小。但缺点是由磁场产生的颗粒间的吸引力与附加磁场 的方向相同，使床料颗粒间的吸引力呈现明显的各向异性。这与工业应用中的粘性力 性质有较大的差别。

软化颗粒法是以低熔点颗粒如石蜡颗粒、聚乙烯颗粒等为床料。实验时，对床料 颗粒进行加热，使之软化，并在相互接触的颗粒间形成固体桥，产生固体桥力，从而 模拟工业应用中粘性颗粒的流化形态。随着床中温度场的变化，颗粒间的粘性力值也 不断改变。这种方法既改进了喷液法中液体分布不均的缺点，也弥补了磁性力法成本 高，与实际情况差异大的不足。因此，该方法得到了较为广泛的应用。如清华大学的 王希在《粘性大颗粒流态化过程流化粘结特性研究》（2011年，博士学位论文）中采 用石蜡颗粒进行实验研究。但是此方法的缺点是颗粒间的粘性力无法准确量化，而且 对温度的敏感性较低；固体桥力的数量级通常较高，使得利用该方法难以获得低粘性 力作用下的流动形态，从而限制了研究结果的普适性。

综上所述，喷液法、磁力法和软化颗粒法的共性缺点在于：（1）粘性力无法准确 量化；（2）粘性力值难以控制；（3）粘性力覆盖范围狭窄。这对进一步深化实验和理 论研究，揭示颗粒粘性力对流化床气固流动的影响机理设置了很大的障碍。

值得注意的是，喷液法的缺点的根源在于附加粘性介质与颗粒并非同步进入床 中，导致了粘性介质在颗粒表面的分布不均；软化颗粒法虽然放弃了引入附加粘性介 质。但是该方法依赖于颗粒自身低熔点的特性，而且这种特性对温度的敏感性较低， 导致实验时对粘性力的控制困难，难以测量。如果能采用一种粘度对温度变化敏感的 材料，并将这种材料在实验前均匀包覆在颗粒表面，则能够弥补上述几种方法的不足， 并且达到定量研究粘性力对流化床气固流动影响规律的目的。

近年来，随着材料科学领域的高速发展，高分子多聚物的某些物理特性也逐渐被 人们发现。例如，多聚物涂层表面分子之间在温度升高时会产生较强的吸引力，而且 这种吸引力对温度的敏感性较高。在《Science》于2002年发表的《Adhesion and friction  mechanisms of polymer-on-polymer surfaces》中，首次报道并分析了聚苯乙烯和聚乙烯 苯氯材料的这一特性。在材料包覆方面，包衣技术的逐渐完善保证了粘性材料能够均 匀、平整地覆盖在颗粒表面。迄今为止，尚未见到将这两种技术应用到研究颗粒间的 粘性力对流化床气固流动影响的相关报道。

发明内容

技术问题：本发明的目的在于提供一种可以精确测量颗粒间粘性力、易于控制的 定量研究颗粒粘性力对流化床气固流动影响的实验方法。

技术方案：本发明的定量研究颗粒粘性力对流化床气固流动影响的实验方法，包 括以下步骤：首先配置多聚物溶液并在包衣机中将所述多聚物溶液均匀喷涂于待研究 的颗粒表面，形成多聚物涂层；然后在流化床中对包覆有多聚物涂层的颗粒进行流化 实验，通过改变颗粒表面温度控制颗粒间的粘性力，同时观测并记录不同温度下颗粒 的流动形态；最后利用表面力仪测定所述颗粒表面的多聚物涂层在不同温度下产生的 吸引力，并与相同温度下观测到的流化形态相关联，即建立粘性力值与相同温度下的 包括气泡尺寸和分布，颗粒聚团，压力信号波动特性在内的流化形态的对应关系，获 得不同粘性力值作用下的流化形态，达到定量研究颗粒粘性力对流化床气固流动影响 的目的。

本发明中的多聚物溶液为苯基乙胺、聚甲基丙烯酸甲酯和水的混合物，苯基乙胺 和聚甲基丙烯酸甲酯按2:1的体积比混合后，再与清水按1:2的质量比混合。

本发明方法中采用的包衣机为滚筒式包衣机，所述的颗粒属于Geldart B/D类颗 粒，所述的颗粒表面的多聚物涂层厚度为0.2mm。

本发明中采用表面力仪测定在不同温度下多聚物涂层之间产生的吸引力即颗粒 的粘性力。

本发明中的流化实验在二维可视化流化床上进行，通过电加热器预热空气，调节 流化床的温度在室温到100摄氏度范围，进而调节颗粒间的粘性力。实验时，可在流 化床的床体四周布置保温夹层，实验时向夹层内通入与流化风温度相同的保温风，阻 止床内的颗粒向周围散热，保证在实验过程中颗粒温度维持恒定。

有益效果：本发明相对于现有技术而言，在粘性力引入方面，放弃了传统的附加 粘性介质和高温软化颗粒的方法，转而采取了全新的多聚物涂层法，即利用多聚物分 子在高温下会产生吸引力这一特性引入粘性力，同时利用包衣技术保证多聚物均匀、 紧密地覆盖在颗粒表面，并在表面力仪上测定了不同温度下多聚物涂层间吸引力的精 确值。这种方法既改进了喷液法由于液体分布不均造成的颗粒间粘性力不均的缺点， 也弥补了软化颗粒法粘性力不可量化的不足。在流化实验方面，本发明涉及的实验方 法通过改变流化风温度控制颗粒间的粘性力，温度在室温至100℃内。这与喷液法相 比省去了喷液系统，与粘性颗粒法相比，无需安装大功率的电加热装置，从而简化了 实验装置，方便了安装和维修。整个方法既能定量研究粘性力的影响，又能实现对粘 性力的灵活、准确地控制，简便易行，成本低廉，研究结果的准确性和可信度高。

附图说明

图1所示为荸荠式包衣机的结构示意图；

图2所示为二维可视化流化床实验台结构示意图；

图中有：包衣锅1；储液桶2；蠕动泵3；双流体雾化喷枪4；热风管道5；流化 床6；旁路阀门7；主路阀门8；空压机9；压缩气瓶10；流量计11；空气预热器12、 13；保温夹层14。

具体实施方式

下面结合附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于 具体实施例。

针对Geldart B类颗粒的定量研究颗粒间的粘性力对流化床气固流动影响的实验 方法，包括实验颗粒制备、流化实验和粘性力测量三部分。

实验颗粒制备过程在如图1所示的国产BY-400型荸荠式包衣机上进行。制备时， 首先将5kg直径为1mm的药用阿斯巴甜颗粒放入轴向转动的包衣锅1中，使之充分 的混合滚动。同时向储液桶2中注入包衣溶液。包衣液的主要成分是苯基乙胺、聚甲 基丙烯酸甲酯和水的混合物，其中，苯基乙胺和聚甲基丙烯酸甲酯按2:1的体积比混 合后，再与清水按1:2的质量比混合。然后控制溶液注入量，使之与颗粒总表面积的 比值为0.2，即保证颗粒涂层厚度在0.2mm左右。开启蠕动泵3和空气压缩机，使包 衣溶液通过双流体喷枪雾化喷枪4均匀喷洒在作连续复杂运动的颗粒表面上。在包衣 的同时通过热风管道5向包衣锅内通入热空气，及时对颗粒上的包衣液进行干燥，使 之快速形成坚固、细密、完整、圆滑的表面薄膜覆盖在颗粒表面。实验颗粒制备结束 后，关闭空气压缩机和蠕动泵，保持包衣锅继续旋转，待颗粒表面完全干燥后，将其 取出。

流化实验在二维可视化流化床实验台上进行。实验时，将制备好的颗粒倒入流化 床6中，开启旁路阀门7，关闭主路阀门8。打开空气压缩机9和压缩气瓶10，调节 流量计11，同时开启空气预热器12、13，设定温度值，对流化风和保温风同时加热。 待流化风温度达到预设值并稳定一段时间后，关闭旁路阀门7，开启主路阀门8，流 化风进入床内流化床料，同时将与流化风温度相同的保温风通入保温夹层14，阻止床 内的颗粒向周围散热，保证在实验过程中颗粒表面的温度维持恒定。流动形态稳定后， 即可开始流化特性实验。每个实验工况结束后，关闭主路阀门8，开启旁路阀门7， 在空气预热器12、13上设定新温度值，并重复上述步骤，进行新工况实验。

粘性力的测量过程是利用表面力仪测定在不同温度下、包覆有多聚物涂层的颗粒 之间产生的吸引力。测量时，将两颗包衣后的颗粒加热到设定温度t，然后以1mN的 力挤压1分钟。在表面力仪上测量将两个颗粒完全拉开所需要的拉脱力F_P。进而采用 式（1）计算出拉脱能即粘性能W_adh。

$W_{\mathrm{Adh}}=\frac{{2F}_P(R_i+R_j)}{3\pi R_i{R}_j}---\left(1\right)$

式中，R_i和R_j分别为两个接触小球的半径，m。在本例中，R_i=R_j=R=1mm

由于F_p值随着两个小球挤压时间的变化而变化，为了准确量化颗粒流化时粘性 力的大小，需要将F_p换算为在流化床中颗粒碰撞时间τ_act下的拉脱力F_p-act。τ_act通过 式（2）进行估算。

${\tau }_{\mathrm{act}}=2.94{\left(\frac{5\sqrt{2}\mathrm{\pi \rho }}{4}\frac{1-{\nu }^2}{E}\right)}^{2/5}\frac{R}{{v_n}^{1/5}}---\left(2\right)$

式中，ρ为颗粒密度，kg/m³；ν为颗粒的泊松数；E为颗粒的杨氏模量，N/mm²； v_n为颗粒法向碰撞速度，根据流化实验计算可得，m/s。

实际流化过程中的拉脱能W_actual可通过式（3）表征，并进而得到不同温度下， 粘性颗粒在流化状态下的粘性力F_p-act（式（4））。

W_actual＝W_Adh[1-exp(-aτ_act^b)]  （3）

a和b分别是与多聚物有关的特性参数。

$F_{P-\mathrm{actual}}=\frac{3\pi R_i{R}_j{W}_{\mathrm{actual}}}{2(R_i+R_j)}---\left(4\right)$

重复上述步骤，测量并计算在不同实验工况温度下，颗粒间的粘性力值，并与流 化实验结果相对应，定量研究颗粒粘性力对流化床气固流动的影响规律。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为 限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳 入权利要求书中记载的保护范围内。