一种准确测量压电薄膜体声波谐振器质量灵敏度的方法

摘要

本发明公开了一种准确测量压电薄膜体声波谐振器质量灵敏度的方法，包括以下步骤：（1）测量空载谐振频率；（2）构筑首尾相接的封闭微围墙，将压电薄膜体声波谐振器的表面进行包围；（3）在微围墙包围的区域内注入盐溶液；（4）挥发盐溶液；（5）测量挥发后谐振频率；（6）清洗微围墙包围区域；（7）改变注入盐溶液的参数，得到多组液体全部挥发后器件的谐振频率；（8）计算质量灵敏度的值。通过盐溶液中的全部溶质完全沉淀在压电薄膜体声波谐振器的表面得到可精确控制的质量负载密度，从而大幅度提高所测量的质量灵敏度的准确程度，并且测量过程对器件本身没有破坏性。

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种压电谐振器应用技术领域的方法，具体地说，是一种准确测量压电薄膜体声波谐振器质量灵敏度的方法。

背景技术

压电薄膜体声波谐振器是近年来在射频通信和生化传感领域中受到广泛关注的新型微纳谐振器件。在生化传感领域中，该器件基于吸附质量的敏感原理，以压电薄膜产生高频电声谐振，其谐振频率、相位或振幅随检测物质的变化作为传感器的响应。这种传感器灵敏度非常高，并且可以在硅片上采用现有半导体工艺进行制造，器件体积小，适合大规模集成形成传感器阵列。该类传感器有希望应用于化学物质分析以及生物基因检测、蛋白质分析等方面。

对于基于吸附质量敏感原理的谐振传感器，质量灵敏度是一个重要的基本性能指标。质量灵敏度定义为传感器表面单位面积上负载单位质量时谐振频率的改变，即谐振频率变化量对负载质量密度的导数。对于压电薄膜体声波谐振器，其质量灵敏度可以在理论上通过各层薄膜的密度和厚度计算出来。然而，在实际应用中，所沉积薄膜材料的密度与其体材料的理论值有所偏差，并且器件加工中薄膜的厚度控制存在一定的误差，这两个因素导致实际器件的质量灵敏度与其计算的理论值之间有较大的误差。因此，准确测量实际压电薄膜体声波谐振器的质量灵敏度是该类器件应用中的重要技术问题。

在测量实际压电薄膜体声波谐振器的质量灵敏度的过程中，最为关键的是在器件表面精确施加质量负载。目前的技术方案主要采用在压电薄膜体声波谐振器通过各种薄膜沉积或生长技术在器件表面沉积附加薄膜的方法施加质量负载。例如：

美国南加利福尼亚大学的H. Zhang等人在JOURNAL OF MICROMECHANICS AND MICROENGINEERING（微机械与微工程杂志）2005年第15卷1911页的文章“A film bulk acoustic resonator in liquid environments” （一种在液体环境下工作的薄膜体声波谐振器）中描述了一种该方案在器件表面通过溅射技术沉积不同厚度的铝作为质量负载的技术方案。

德国西门子公司的Jan Weber等人在IEEE Transactions on Ultrasonics, ferroelectrics, and frequency control（IEEE超声学，铁电体，和频率控制会刊）2007年54卷405页的文章“Investigation of the scaling rules determining the performance of film bulk acoustic resonators operating as mass sensors”（薄膜体声波谐振器作为质量传感器应用中尺度规则与性能的关系）中描述了一种在器件通过物理淀积的方法在器件表面沉积不同厚度的氧化硅作为质量负载的技术方案。

上述技术方案的缺点在于，施加在压电薄膜体声波谐振器表面的质量负载需要通过所沉积薄膜的密度和厚度计算得到，但是通过各种薄膜沉积或生长技术得到的薄膜材料实际密度与理论值存在一定的偏差，从而导致计算得到的质量负载不准确，进而无法测量出准确的质量灵敏度数值。另外，由于在器件表面不断沉积附加的薄膜，上述技术方案对原器件具有明显的破坏性，测试后器件无法还原重复使用。

发明内容

本发明针对现有技术的不足和缺陷，提出一种准确测量压电薄膜体声波谐振器质量灵敏度的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种准确测量压电薄膜体声波谐振器质量灵敏度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）测量压电薄膜体声波谐振器在未施加任何质量负载情况下的空载谐振频率；

（2）在压电薄膜体声波谐振器周围构筑首尾相接的封闭微围墙，将压电薄膜体声波谐振器的表面进行包围，微围墙所围的平面面积为A；

（3）在微围墙包围的区域内注入盐溶液，所注入盐溶液参数：浓度为C，体积为V，密度为P；

（4）将注入盐溶液的器件置于恒温空气环境下，直至微围墙包围区域内的液体全部挥发；

（5）测量液体全部挥发后器件的谐振频率；

（6）清洗微围墙包围区域；

（7）改变注入盐溶液的参数，重复步骤（3）至（6），得到多组液体全部挥发后器件的谐振频率；

（8）计算质量灵敏度的值。

步骤（2）中所述的微围墙的墙壁宽度为10微米至30微米，微围墙的高度为0.3至0.6豪米。

步骤（3）中所述的盐溶液注入到微围墙包围区域内的最小体积应使盐溶液完全覆盖微围墙所围平面，最大体积应使注入后的液面高度低于微围墙的高度的四分之三。

步骤（8）中所述的质量灵敏度的值为谐振频率差对负载质量密度的导数。

所述的负载质量密度为M，其计算公式为：M=(V×P×C)/A。

所述的谐振频率差为压电薄膜体声波谐振器的空载谐振频率与液体全部挥发后器件的谐振频率的差值。

本发明中，注入到微围墙内盐溶液的挥发使溶液中的全部溶质完全析出沉淀在压电薄膜体声波谐振器的表面，由于溶液的浓度可以精确控制，因此可以精确控制附加在器件表面的质量负载密度。 

与以往的技术相比，本发明的有益效果在于，所测量得到的质量灵敏度的准确程度大幅度提高，并且测量过程对器件本身没有破坏性，器件在完全去除微围墙和残余溶质后可以多次重复使用。

附图说明

附图1具体实施例中微围墙的结构示意图。

附图2具体实施例中注入氯化钠溶液浓度为60微克/毫升时，压电薄膜体声波谐振器谐振频率的实时变化图。

附图3具体实施例中不同负载质量密度下的器件谐振频率差。

具体实施方式

本发明可用于测量各种结构的压电薄膜体声波谐振器，如横隔模型、空气隙型以及固体装配型等，也可以测试纵波模式或剪切波模式或混合模式工作的压电薄膜体声波谐振器。

具体实施中，压电薄膜体声波谐振器的谐振频率可以采用多种方法进行测量，如使用与器件电极匹配的微探针将器件与网络分析仪或阻抗分析仪连接进行频率测量；或设计与器件匹配的谐振电路和鉴频电路进行频率测量。

本发明实施的具体步骤为：

（1）测量压电薄膜体声波谐振器在未施加任何质量负载情况下的空载谐振频率。为保证测试准确性，空载谐振频率测试前应充分清洗器件表面并烘干。

（2）在压电薄膜体声波谐振器周围构筑首尾相接的封闭微围墙，将压电薄膜体声波谐振器的表面进行包围。微围墙包围的区域可以是方形、圆形或任何封闭的多边形。微围墙的材料可以采用光刻胶、光敏性聚合物、金属或非金属，如聚二甲基硅氧烷、聚酰亚胺、铜、钛、铝、氧化硅、氮化硅等。制作微围墙采用标准的半导体加工技术，包括溅射、光刻、等离子体和反应离子刻蚀、湿法刻蚀以及牺牲层工艺。微围墙底部要与压电薄膜体声波谐振器的基片紧密结合，以保证注入液体的封闭性。微围墙的墙壁宽度为10微米至30微米，围墙的高度为0.3至0.6豪米。微围墙所围的平面面积为A。微围墙所包围的范围内可有多个压电薄膜体声波谐振器，此时可以进行多个器件的并行测量。压电薄膜体声波谐振器的电极应有部分透过微围墙，以进行电气连接。

（3）在微围墙包围的区域内注入盐溶液。所注入盐溶液为盐的水溶液或有机溶液，其参数为：浓度为C，体积为V，密度为P。盐溶液对微围墙和压电薄膜体声波谐振器中的电极和压电材料没有腐蚀性。一般情况下，较适合的盐溶液包括金属的氯化盐溶液、金属的硫酸盐溶液以及金属的硝酸盐溶液。盐溶液可以采用微针头连接注射泵或蠕动泵进行缓慢可控注入。为保证负载质量的均匀性和准确性，盐溶液注入到微围墙包围区域内的最小体积应使盐溶液完全覆盖微围墙所围平面，最大体积应使注入后的液面高度低于微围墙的高度的四分之三。根据实际微围墙所围的平面面积，一般注入的盐溶液的体积在几百纳升至几微升。 

（4）将注入盐溶液的器件置于恒温空气环境下，直至微围墙包围区域内的液体全部挥发。此时，盐溶液中的溶质作为质量负载均匀沉积在压电薄膜体声波谐振器表面。液体挥发过程中的环境温度可以较高以加快挥发过程。一个判断液体全部挥发的标志为器件的谐振频率长时间稳定不发生变化。

（5）测量液体全部挥发后器件的谐振频率。此时测量的谐振频率为负载一定质量后的谐振频率，该频率较空载谐振频率减小。此时频率测量的环境温度应与步骤（1）测量空载谐振频率的环境温度温度相同。

（6）清洗微围墙包围区域。可以采用纯净水、乙醇等液体反复冲洗微围墙包围区域，将沉淀在压电薄膜体声波谐振器敏感表面上的溶质完全去除，必要时可采用搅拌、超声振荡、加热等附加手段。此过程应注意所采用的清洗液和清洗手段不能破坏微围墙和器件结构。一个判断清洗完全的标志为器件的谐振频率完全恢复为空载谐振频率。

（7）改变注入盐溶液的参数，重复步骤（3）至（6），得到多组液体全部挥发后器件的谐振频率。为保证质量灵敏度的准确性，重复试验参数不应少于五组。

（8）计算质量灵敏度的值。质量灵敏度的值为谐振频率差对负载质量密度的导数，其中负载质量密度为M，其计算公式为：M=(V×P×C)/A；谐振频率差为空载谐振频率与液体全部挥发后器件的谐振频率的差值。具体实施中，可以做出谐振频率差与负载质量密度关系数据点，对数据点进行线性拟合，其斜率即为相应的质量灵敏度。对谐振频率差与负载质量密度非线性变化的情况，可以计算其导函数曲线进行质量灵敏度分析。

具体实施例

本实施例对剪切波模式工作的氮化铝压电薄膜体声波谐振器进行质量灵敏度测量。

该压电薄膜体声波谐振器1为固体装配型结构，采用两针形式的微探针将器件与网络分析仪进行频率测量。

在20摄氏度环境温度下，器件空载谐振频率为2198.75MHz。

微围墙2的结构示意图如附图1所示。微围墙2的材料为光刻胶，采用一般光刻工艺制作。为保证微围墙的机械强度和封闭性，微围墙制作完成后器件在90摄氏度环境下进行了三小时以上的烘烤。微围墙2的墙壁宽度3为20微米，微围墙的高度4为0.5豪米。微围墙所围的平面的尺寸为6 毫米×1.5毫米的方形。压电薄膜体声波谐振器的电极5有部分透过微围墙2。微围墙2与压电薄膜体声波谐振器的基片6紧密结合。所注入盐溶液7为氯化钠水溶液，体积为3微升，浓度为20至100微克/毫升，共五组浓度参数，采用注射泵注入。各组试验之间采用纯净水反复冲洗器件敏感表面。将注入后器件置于20摄氏度环境温度下，直至微围墙包围区域内的液体全部挥发。

如附图2所示为注入氯化钠溶液浓度为60微克/毫升时，器件谐振频率的实时变化图。根据公式M=(V×P×C)/A，该浓度对应的负载质量密度M为2微克/平方厘米。在该图中，氯化钠溶液在第50秒时注入，此前为空载谐振频率，起始谐振频率差8为零。经过大约300秒之后，器件的谐振频率稳定，此时为沉淀的氯化钠颗粒作为质量负载施加在压电薄膜体声波谐振器表面，最终谐振频率差9为1.09MHz。

附图3为不同负载质量密度下的器件谐振频率差。将数据点进行线性拟合得到质量灵敏度的值为465 Hz cm²/ng。