一种测试火工药剂性能随温度变化的方法

摘要

本发明公开了一种测试火工药剂性能随温度变化的方法，本发明基于采用高清数码相机和差示扫描量热仪相结合的方法，敞开差示扫描量热仪的盖子，将少量火工药剂试样置于坩埚中，对差示扫描量热仪从常温开始以一定变温速率连续升温或降温，并用高清数码相机拍摄照片记录试样物理表观相貌，以此连续测试火工药剂随温度发生的物理变化现象。本发明既可以进行火工药剂的化学性能随温度变化分析，又可以进行松散或压实火工药剂的物理性能随温度变化分析，且兼顾了操作简单、安全的特性，该新方法对火工药剂随温度的变化分析更加全面，不仅适应于各类火工药剂随温度的变化分析，还适应于其它药剂试样随温度的变化分析，具有很好的通用性。

说明书

技术领域

本发明涉及一种测试火工药剂性能的方法，尤其涉及一种测试火工药剂性 能随温度变化的方法，属于火工品技术领域。

背景技术

火工药剂是火工品专用的特种含能材料，它的作用是接受火工品换能元件 给出的微弱刺激能量，发生快速化学反应，释放燃烧、爆燃或爆炸能量，使火 工品实现点火、传火、起爆、传爆、延期、作功以及烟火效应，被广泛应用于 各种火箭、导弹、飞船、卫星等飞行器的姿态控制、分离与解锁等火工装置中。 火工药剂是一类性能极为特殊的含能材料，对比其他种类的含能材料，火工药 剂不仅是炸药序列中最为敏感的含能材料，还具有独特的爆炸、燃烧特征。通 常火工药剂化学反应能量输出有三种形式，即爆轰型、燃烧型和气动力作功型， 以爆轰为特征的火工药剂，是一类含有起爆药组成体系。起爆药是一类最敏感 的炸药，具有高能量密度、强自行活化和自供氧体系，属于亚稳态物质，在外 界很小能量刺激下，就能够发生爆炸反应。

对于过去研制的火工装置，一般经历极限温度在40℃范围内。随着航天技 术的迅速发展，一些航天器开始面临100℃范围，甚至更为恶劣的深空环境，因 此，航天器系统对火工装置提出了更高环境适应性要求，其中，火工药剂随温 度的变化情况显得颇为重要，这也是产品设计师尤为关注的重点问题。但由于 火工药剂独特的爆炸、燃烧特征，为实验人员测试火工药剂性能随温度变化带 来了危险性，因此，如何安全、简单、有效地测试火工药剂物理、化学性能随 温度变化情况，成为了一项技术难点。

对于现有测试法，主要通过差示扫描量热仪(DSC)连续检测火工药剂随温 度的分解反应情况。如图1所示，差示扫描量热仪主要由盖子1、坩埚4、加热 块5、热电偶6组成，称取少量试样品2和参比物3，轻放于坩埚4中，并盖上 盖子1，打开差示扫描量热仪(DSC)电源，加热块5按照预先设定的变温速率 5℃/min给试样品2及参比物3加热或降温，热电偶6测试试样品2及参比物3 的温度并反馈显示在DSC仪器的终端显示界面上，连续监测试样品2随温度的 分解反应情况。其基本原理是在DSC仪器预先设定程序升温或降温下，测量输 入到试样品2和参比物3的功率差与温度的关系，当试样品2和参比物3之间 出现温度差时，它不是直接记录下这一温度，而是通过功率进行补偿，使试样 品2和参比物3的温度差为零的条件下，将补偿的功率记录下来，并在DSC仪 器终端显示界面上显示试样品2的热流率随温度变化曲线，热流率表示试样品2 的吸收和放出热量的速度，以此监测试样品2的起始分解温度和起始分解时间、 最大分解温度和峰温时间等化学性能随温度变化情况。因此，DSC热曲线图中， 峰对基线的偏离则是以热流率表示的吸收和放出热量的速度。此种方法主要用 于测试火工药剂的化学性能随温度变化情况。对于航天火工装置而言，不仅需 要检测火工药剂的化学性能随温度变化情况，也需要观测火工药剂的物理性能 随温度变化情况，而DSC法仅能反应化学性能随温度的变化情况。

发明内容

本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种测试火工药剂 性能随温度变化的方法，既能检测火工药剂随温度变化的热分解特性，也能有 效、简单测试火工药剂的物理表观形貌随温度连续变化情况，还可避免因火工 药剂独特的爆炸、燃烧特征而带来的危险性。

本发明的技术方案是：一种测试火工药剂性能随温度变化的方法，步骤如 下：

(1)将由盖子(1)、坩埚(4)、加热块(5)和热电偶(6)组成的差示扫 描量热仪放置在密闭环境内，称取0.5mg火工药剂试样(2)和等量参比物(3) 轻放于敞开的坩埚(4)中；

(2)打开差示扫描量热仪，设定火工药剂试样(2)的加热起始温度和加 热终止温度，加热块(5)从加热起始温度以5℃/min的变温速率给火工药剂试 样(2)和参比物(3)进行升温直至升温至加热终止温度；

(3)利用热电偶(6)测试火工药剂试样(2)和参比物(3)的温度并显 示在差示扫描量热仪的控制终端上，然后根据差示扫描量热仪控制终端上的显 示温度，每隔10℃利用高清数码相机(7)对火工药剂试样(2)进行拍摄一次， 并按顺序记录每张照片所对应的温度；

(4)利用高清数码相机(7)连续拍摄的照片对比分析火工药剂试样(2) 颜色、体积、颗粒大小等物理性能随温度的变化情况，同时利用差示扫描量热 仪测试的热分解曲线分析火工药剂试样(2)化学性能随温度的变化情况；

(5)完成火工药剂性能随温度变化测试。

本发明与现有技术相比的有益效果：本发明基于差示扫描量热仪，将差示 扫描量热仪中置放试样的盖子敞开，将少量火工药剂试样置于坩埚中，用DSC 仪器从常温开始以一定变温速率连续升温或降温，并用高清数码相机拍摄照片 记录试样物理表观相貌，以此连续测试火工药剂随温度发生的物理变化现象。 此种连续测试火工药剂性能随温度变化的方法，既可以进行火工药剂的化学性 能随温度变化分析，又可以进行松散或压实火工药剂的物理性能随温度变化分 析，且兼顾了操作简单、安全的特性，与传统的DSC曲线分析法相比，该新方 法对火工药剂随温度的变化分析更加全面，不仅适应于各类火工药剂随温度的 变化分析，还适应于其它药剂试样随温度的变化分析，具有很好的通用性。

附图说明

图1是利用差示扫描量热仪检测火工药剂随温度的分解反应原理图；

图2是本发明的测试原理图；

图3是利用本发明对某火工药剂松散状态连续升温过程物理性能变化的测 试结果示意图；

图4是利用本发明对某火工药剂压实状态连续升温过程物理性能变化的测 试结果示意图；

图5是利用本发明对某火工药剂连续升温过程化学性能变化的测试结果示 意图。

具体实施方式

为了从物理表观形貌角度测试火工药剂随温度连续变化情况，本发明提出 一种新的火工药剂性能随温度变化连续测试方法，基于差示扫描量热仪，提出 将差示扫描量热仪(DSC)中置放试样的盖子敞开，将少量火工药剂试样置于坩 埚中，用DSC仪器从常温开始以一定变温速率连续升温或降温，并用高清数码 相机拍摄照片记录试样物理表观相貌，以此连续测试火工药剂随温度发生的物 理变化现象。

本发明的实现原理是采用高清数码相机和差示扫描量热仪相结合的方法测 试并分析火工药剂的物理性能和化学性能随温度变化情况。

如图2所示，试验前，将差示扫描量热仪的盖子1敞开，并将装有火工药 剂试样和参比物的两个坩埚4均敞开，称取0.5mg火工药剂试样2和等量参比 物3轻放于敞开的坩埚4中，既可以使火工药剂试样处于被高清数码相机监测 状态，也可以保证火工药剂试样和参比物处于相同的热环境，不影响DSC仪器 准确测试火工药剂的起始分解温度和起始分解时间、最大分解温度和峰温时间 等热力学参数，然后将DSC仪器放置在密闭空间环境内，保持无通风状态，保 证火工药剂试样及参比物的热环境严格按照DSC设备仪器预先设定的升温速率 升温或降温速度降温，设定火工药剂试样的起始加热温度和结束加热温度，设 定火工药剂试样经历的最高温度要比药剂的爆发点至少低30℃，最低温度不限， 保证火工药剂性能随温度变化连续测试实验人员的安全。

试验时，将DSC仪器的加热速率或降温速率设定为5℃/min，加热块5按照 预先设定的变温速率5℃/min从起始温度给火工药剂试样2和参比物3加热或 降温，既便于火工药剂试样均匀受热，又给高清数码相机操作人员预留足够拍 照时间，热电偶6测试火工药剂试样2和参比物3的温度并反馈显示在DSC仪 器的终端显示界面上；

火工药剂试样应分为松散、压实两种状态进行实验，通过测试松散火工药 剂试样反应药剂本身性能随温度变化情况，通过测试模拟火工装置中压实状态 的火工药剂反应火工装置随温度变化情况。对于松散状态，火工药剂试样的最 佳重量为0.5mg，如图3所示，从图中可以观测到该火工药剂松散状态条件下， 在110℃前颜色变化还不明显，到110℃时开始颜色变浅，到160℃时可明显观 测到小部分药剂变成棕黄色，到180℃时大部分药剂变成棕黄色，到200℃时基 本全部变成棕黄色，由此可观测出该火工药剂松散状态下随温度升高颜色、颗 粒大小等物理性能变化情况。对于压实状态，火工药剂的装药方法及药量应根 据火工装置的实际情况而定，一来可以准确测试火工药剂物理、化学性能随温 度变化情况，二来可以准确模拟测试火工装置的火工装药物理、化学性能随温 度变化情况，如图4所示，从图中可以观测到该火工药剂压实状态下，在110 ℃高温前颜色未变，到110℃时开始出现颜色变化，到160℃时可明显观测到压 实药剂表面颜色变成浅棕黄色，到180℃时变成深棕黄色，并发生体积膨胀、出 现明显鼓包、裂纹的现象，由此可观测出该火工药剂压实状态下的颜色、装药 密度、表观形貌等物理性能变化情况，可间接反应火工装置内部装药随温度变 化情况。

(5)通过DSC仪器的终端显示界面监控火工药剂试样的温度状态，并采用 每隔10℃通过高清数码相机7拍摄一次火工药剂试样的照片，并按顺序记录照 片所对应的温度状态，保证连续拍摄的照片与拍摄时温度一一对应，拍摄照片 时，应使高清数码相机7精准对焦于火工药剂试样2，并保持相机的位置、焦距 等拍摄状态不变，保证拍摄的照片具有可对比性。

(6)最后，通过DSC仪器测试的热分解曲线分析火工药剂的化学性能变化 情况，通过高清数码相机连续拍摄的照片对比分析火工药剂的颜色、体积、颗 粒大小等物理性能变化情况，从物理、化学两个角度综合评定火工药剂性能随 温度变化情况。图5是基于本发明提出的新的火工药剂性能随温度变化连续测 试方法，对某火工药剂连续升温过程化学性能变化的典型测试结果，从图中可 以观测到该火工药剂在110℃时开始吸热，到160℃～180℃时接近吸热峰温，表 明药剂从110℃时开始发生了化学反应，在160℃～180℃时第一个化学反应速率 达到峰值，由此可直接测试该火工药剂的起始分解温度和起始分解时间、最大 分解温度和峰温时间等热力学参数，并从化学角度测试火工药剂的化学性能随 温度变化情况。

本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。