一种研究酸性流体作用下岩石物性参数变化的装置及方法

摘要

本发明公开了一种研究酸性流体作用下岩石物性参数变化的装置及方法，将圆柱形试样及多孔垫片用密封材料包裹，置于反应釜内；对系统抽真空，完成后系统饱水；按要求配制酸性流体并取样分析；保持系统管路恒温，对反应釜施加围压和背压；施加孔隙压力，实时测量材料的渗透系数和排替压力。该装置防腐性能优越；该配液中继装置解决了高压条件下大容量酸性流体的配制难题，并尽可能减少了酸性流体与装置的接触面积；该岩芯端部密封结构，采用外绷带于端部垫块的尖环处与侧面密封材料绑紧密封，简约经济地同时实现了防腐和密封。

说明书

技术领域

本发明涉及岩石类多孔介质材料与外来流体相互作用的研究领域，更具体涉 及一种研究酸性流体作用下岩石物性参数变化的装置，还涉及一种研究酸性流体 作用下岩石物性参数变化的方法，适用于岩石类多孔介质材料与外来流体的相互 作用，如砂岩与注入的二氧化碳和硫化氢水溶液长时间的化学反应对砂岩渗透系 数、排替压力等物性参数演化的影响。

背景技术

随着煤层气增采(ECBM)、页岩气开采、原油增采（EOR）、深部地热开采 （EGS）等工业工程的深部开发及安全评价项目的需求与发展，及近年来对CO₂地质封存（CCS）、酸气回注（AGI）、核废料储存、地下能源储备、垃圾填埋处 置等能源与废弃物地质存储技术的迫切需求与急速发展，流体注入深部地层后对 该地层的风险评估作为地质封存工程可行性研究的重中之重，吸引了众多研究人 员和工程决策者的注意。而岩石与流体的化学反应对岩石物性参数的影响，尤其 是对岩石渗流特性和长期力学特性演化的影响，成为其中亟待攻克的难题之一。

注入流体与岩石相互作用会加速岩石矿物的溶解、迁移与沉淀及岩石内部微 裂纹的孕育扩展，从而改变整个储盖系统内岩石的渗流路径、完整性及其长期力 学特性。外来流体与岩石的相互作用对储层砂岩的影响，具体来讲，渗流特性的 变化可能因注入井附近岩石渗透系数降低导致的地层可注性恶化，对注入流体在 地层中的流动与迁移更是影响极大；岩石排替压力的演化可能导致储层与盖层界 面处排替压力逐渐小于地层压力和注入流体（如超临界CO₂）的浮力，不能阻止 流体渗入、穿透盖层，储层逐渐失去残余气隔离能力；长期化学反应影响岩石的 力学特性，地层压力亦因流体的不断注入而升高，可能导致岩石局部失效破坏或 地层整体性失稳，甚至诱发地震。

岩石与注入流体的相互作用，其发生的化学反应改变岩石的微孔隙结构，从 而对岩石的渗流特性、排替压力和力学特性演化的影响，是评价其地下封存工程 成败的关键科学问题之一。本发明的装置和方法是未来我国开展工程示范急需的 科技支撑和技术储备。

因此，该研究岩石与流体间的化学反应对岩石渗透系数、排替压力等物性参 数变化的方法和装置，能对流体注入地层过程中流动运移-化学反应-力学响应耦 合科学研究提供有力的实验支撑，可广泛用于二氧化碳（CO₂）地质封存、酸气 回注、酸水回注、天然气地下储层等地质封存领域。

发明内容

本发明的目的是在于针对现有技术中存在的缺陷及科学研究和工程的需要， 提供一种研究酸性流体作用下岩石物性参数变化的装置，具体可以测定由硫化氢 气体、二氧化碳气体及蒸馏水配比形成的酸性流体与砂岩长时间流通及化学反应 后，砂岩渗透系数、排替压力的变化。

还提供了一种研究酸性流体作用下岩石物性参数变化的方法，可以分析外来 （酸性）流体与岩石类多孔介质材料之间的化学反应对其材料物性参数的影响。

本发明提供了一种新型配液中继装置，可以实现高压条件下一次性配制大容 量的酸性流体，并最大化地减少了酸性流体与装置的接触面积。

本发明还提供了一种新型岩芯端部密封结构，通过端部垫块中间的弧形尖端 的巧妙结构，简约经济地同时实现密封和防腐。

一种研究酸性流体作用下岩石物性参数变化的装置，包括反应釜，还包括真 空泵、真空计、水箱、配液室、硫化氢气瓶和二氧化碳气瓶，

真空泵和真空计分别与第一四通连通，第一四通通过第一球阀与第二四通连 通，第二四通通过第三球阀与水箱连通，第二四通通过第四球阀与第三四通连通， 第二四通通过第一计量泵与配液室首端连接，第三四通通过第五球阀与第三计量 泵连接，第三计量泵分别与硫化氢气瓶和二氧化碳气瓶连接，第三四通与第一尾 液处理件连接，第三四通通过第八球阀与第二尾液处理件连接，第三四通与配液 室尾端连接并通过第十二球阀与反应釜首端连接，反应釜尾端通过第十四球阀分 别与第二尾液处理件和第四计量泵连接，

还包括用于测量第一计量泵压力的第一压力传感器，用于测量第二计量泵压 力的第二压力传感器，用于测量反应釜首端压力的第三压力传感器，用于测量反 应釜尾端压力的第四压力传感器，用于测量测量反应釜首端和尾端压力差的差压 计，

还包括分别与第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵、第四计量泵、第一压 力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器、第四压力传感器和差压计连接的 数据采集装置。

如上所述的反应釜的首端依次通过第一过滤器、第十球阀、差压计、第十一 球阀和第二过滤器与反应釜的尾端连接。

如上所述的第一尾液处理件包括通过第一针阀与第三四通连通的第一尾液 处理口，第一尾液处理件还包括通过第十六球阀与第三四通连接的第二针阀，

所述的第二尾液处理件包括通过第三针阀与第十四球阀连通的第二尾液处 理口，第二尾液处理件还包括通过第十九球阀与第十四球阀连接的第四针阀。

如上所述的第一计量泵进出口、第二计量泵进出口、第三计量泵进出口和第 四计量泵进出口均设置有球阀。

如上所述的配液室包括配液室外筒和设置在配液室外筒内的配液中继装置， 配液中继装置包括从上至下依次设置在配液室外筒内的移动板、气囊和固定板， 其中固定板与配液室外筒固定连接，移动板与气囊的上部连接，移动板可在压力 的作用下沿配液室外筒挤压气囊。

如上所述的反应釜包括反应釜外筒，还包括从上至下依次设置在反应釜外筒 内的上端部垫块、上多孔垫片、岩芯、下多孔垫片及下端部垫块，上端部垫块、 上多孔垫片、岩芯、下多孔垫片及下端部垫块采用密封材料包裹固定，上端部垫 块和下端部垫块中部的周向均设置有弧形尖环，弧形尖环上缠绕有弹性绷带，其 中，上端部垫块、下端部垫块、密封材料和弹性绷带构成岩芯端部密封结构。

一种研究酸性流体作用下岩石物性参数变化的方法，包括以下步骤：

步骤1、将被测材料加工成圆柱形岩芯，对岩芯进行物性测试和岩石矿物成 分分析；

步骤2、将第一计量泵和第三计量泵活塞推至顶端；

步骤3、启动真空泵，对装置进行气密性检查，对装置进行抽真空；

步骤4、向水箱注满蒸馏水，通过第一计量泵先对配液室饱水再对整个装置 的管路进行饱水，排除管路中的气体与杂质；

步骤5、打开硫化氢气瓶和二氧化碳气瓶，第三计量泵以定流量模式将硫化 氢气体和二氧化碳气体注入到已饱水的配液室，其量按组分要求配制酸性流体， 通过第一尾液处理件取样对配制的酸性流体成分进行分析；

步骤6、给反应釜内注满液压油，通过第二计量泵施加预先设定的围压应力， 围压应力值依据模拟的实际地层压力而定；

步骤7、将装置置于恒温环境，温度值根据实际模拟的地层温度而定；

步骤8、第一计量泵按设定的孔隙压力值，以恒压模式将配液室的酸性流体 压入反应釜，驱替饱和蒸馏水的岩芯；

步骤9、第四计量泵施加恒定的背压应力，维持反应釜尾端，即岩芯后端的 压力值；直到第四压力传感器的示数保持稳定不再上升，记录第一计量泵、第二 计量泵、第三计量泵和第四计量泵的流量和压力值，记录第一压力传感器、第二 压力传感器、第三压力传感器、第四压力传感器和差压计的示数；

步骤10、利用第二尾液处理件对通过岩芯的酸性流体进行取样，并与步骤5 中的酸性流体的组分进行对比，得到实验前后酸性流体组分的变化情况；

步骤11、在第一尾液处理件和第二尾液处理件处放空酸性流体并用蒸馏水 流通洗涤装置，关闭各球阀及电源；

步骤12、对实验后的岩芯进行物性测试分析和岩石矿物成分分析，并与步 骤1中的岩石物性参数及矿物成分进行对比，分析实验前后岩石矿物成分及酸性 流体组分的变化。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：

1）本发明方法通过试验前后酸性流体与岩石相互作用矿物组分的变化，尝 试确定主要的矿物化学反应，并分析该化学反应对岩石的渗透系数、排替压力等 物性参数变化的影响。提供了一种可实现的多场强耦合（特别是渗流-化学-力学 耦合）的实时分析方法，原理明晰。

2）本发明装置防腐性能卓越。材质上讲，装置直接接触酸性流体的部分均 采用能耐硫化氢溶液腐蚀的哈氏合金材料（C276），如管阀等元件和配液室及 反应釜等部件。该装置很好地解决了高压条件下耐硫化氢溶液腐蚀的问题，达到 国际领先水平；

3）本发明装置结构设计极具原创性和新颖性，如配液室内部提供的一种新 型配液中继装置，保证了高压条件下需要长时间连续注入的酸性流体的配制，并 最大化地减少了酸性流体与装置的接触面积；如反应釜内部提供的一种新型岩芯 端部密封结构，简约经济地同时解决了岩芯端部的防腐和密封问题。

附图说明

图1是本发明的系统结构示意图；

图2是本发明的配液室的结构示意图；

图3是本发明的反应釜的结构示意图。

图中：1-水箱；2-配液室；2a-移动板（哈氏合金材质）；2b-气囊；2c-固定 板（哈氏合金板材），2d-配液室外筒（不锈钢材质）；3-硫化氢气瓶；4-二氧化 碳气瓶；5-反应釜；5a-1-上端部垫块，5a-2-下端部垫块（采用哈氏合金材质， 中间突出一定弧度用于端部密封）；5b-岩芯；5c-1-上多孔垫片，5c-2-下多孔垫 片（分散流体形成均匀流）；5d-密封材料（可用热收缩管，遇热收缩，耐酸性流 体腐蚀）；5e-弹性绷带（置于反应釜内的液压油中，从外部绑紧热收缩管与端部 垫块突起处，加强密封效果）；601-第一计量泵；602-第二计量泵；603-第三计 量泵；604-第四计量泵；701-第一球阀；702-第二球阀；703-第三球阀；704- 第四球阀；705-第五球阀；706-第六球阀；707-第七球阀；708-第八球阀；709- 第九球阀；710-第十球阀；711-第十一球阀；712-第十二球阀；713-第十三球阀； 714-第十四球阀；715-第一针阀；716-第十六球阀；717-第二针阀；718-第三针 阀；719-第十九球阀；720-第四针阀；801-第一压力传感器；802-第二压力传 感器；803-第三压力传感器；804-第四压力传感器；901-第一四通；902-第二四 通；903-第三四通；10-真空泵；11-真空计；12-第一过滤器；13-差压计；14-第 二过滤器；15-第二尾液处理口；16-第一尾液处理口；

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细描述：

实施例1：

如图1~3所示，一种研究酸性流体作用下岩石物性参数变化的装置，

包括水箱1、配液室2、硫化氢气瓶3、二氧化碳气瓶4、反应釜5、计量泵 （601-604）、阀门（701-720）、压力传感器（801-804）、四通（901-903）、真空 泵10、真空计11、第一过滤器12、差压计13、第二过滤器14、第一尾液处理 口15和第二尾液处理口16。

以配液室2为核心的区域配液功能，连接形式为真空泵10和真空计11分别 与第一四通901连通，第一四通901通过第一球阀701与第二四通902连通，第 一四通901通过第二球阀702与水箱1连接；第二四通902通过第四球阀704 与第三四通903连通；第三四通903通过第八球阀708接入第二尾液处理件的前 端，上述元件构筑的结构可以为系统检测泄露和抽真空。

第二四通902通过第三球阀703与水箱1连通，第二四通902通过第一计量 泵601与配液室2的首端连接；第三四通903与配液室2的尾端连接，并通过第 五球阀705与第三计量泵603连接；第三计量泵603分别与硫化氢气瓶3和二氧 化碳气瓶4连接，第三四通903与第一尾液处理件连接，上述元件构筑的结构可 以实现由硫化氢气体、二氧化碳气体和蒸馏水按比例配制酸性流体。

以反应釜5为核心的区域加载和监测功能，连接形式为第一计量泵601连接 配液室2，配液室2通过第十二球阀712连接至反应釜5的前端，反应釜5尾端 通过第十四球阀714分别与第二尾液处理件和第四计量泵604连接。该系列元件， 特别是围绕反应釜的多个计量泵，构筑了系统的加载功能。

还包括用于测量第一计量泵601压力的第一压力传感器801，用于测量第二 计量泵602压力的第二压力传感器802，用于测量反应釜5首端压力的第三压力 传感器803，用于测量反应釜5尾端的第四压力传感器804，用于测量测量反应 釜5首端和尾端压力差的差压计13，

还包括分别与第一计量泵601、第二计量泵602、第三计量泵603和第四计 量泵604、第一压力传感器801、第二压力传感器802、第三压力传感器803、第 四压力传感器804和差压计13连接的数据采集装置。这些压力传感器和计量泵 通过数据采集装置连接至电脑，该系列元件构筑了系统的监测功能，对加载过程 中系统的压力值和流量值进行采集。

其中差压计13所在的支路连接方式为反应釜5的首端依次通过第一过滤器 12、第十球阀710、差压计13、第十一球阀711和第二过滤器14与反应釜的尾 端连接。

第一尾液处理件包括通过第一针阀715与第三四通903连通的第一尾液处理 口16，第一尾液处理件还包括通过第十六球阀16与第三四通903连接的第二针 阀717。

第二尾液处理件包括通过第三针阀718与第十四球阀714连通的第二尾液处 理口15，第二尾液处理件还包括通过第十九球阀719与第十四球阀714连接的 第四针阀720。

配液室2内部包括移动板2a、气囊2b、固定板2c及配液室外筒2d。其中 上端的移动板2a、中部嵌入式的气囊2b及下部的固定板2c组成整体结构，气 囊2b内部流通酸性流体，气囊2b与配液室外筒2d之间为蒸馏水。

配液室2为高压容器（耐压大于20MPa），气囊2b容积5L（保证一次实验 所需酸性流体足够的量），配液室外筒2d采用不锈钢材质加工；配液室外筒2d 内的上部设置有移动板2a，配液室外筒2d内的下部设置有固定板2c，气囊2b 设置在移动板2a和固定板2c之间，气囊2b内可配制试验所用的酸性液体，气 囊2b和配液室外筒2d之间流通蒸馏水，第一计量泵601加载引起配液室外筒内 的压力增加，从而导致移动板2a挤压气囊2b，同时气囊2b侧边的压力也会增 加，进一步挤压气囊2b，使得气囊2b内的酸性液体可以流入反应釜5中。

反应釜5包括反应釜外筒，还包括从上至下依次设置在反应釜外筒内的上端 部垫块5a-1、上多孔垫片5c-1、岩芯5b、下多孔垫片5c-2及下端部垫块5a-2。上端 部垫块5a-1、上多孔垫片5c-1、岩芯5b、下多孔垫片5c-2及下端部垫块5a-2采用密 封材料5d包裹固定，并采用弹性绷带5e于上下端部垫块（5a-1、5a-2）的弧形尖 端处缠紧，下端部垫块5a-2固定在反应釜外筒内。

上下端部垫块（5a-1，5a-2）中部的周向设置有弧形尖环，弧形尖环作为密 封材料5d（可选用热收缩管）侧面与反应釜外筒密封的结构，并采用弹性绷带 5e将上下端部垫块（5a-1，5a-2）的弧形尖环与密封材料5d（热收缩管）缠绕绷 紧，内外流体在端部垫块（5a-1，5a-2）的弧形尖端处实现点密封，即酸性液体 仅依次流经上多孔垫片5c-1、岩芯5b、下多孔垫片5c-2，而第二计量泵602在 密封材料和反应釜外筒之间产生的油压给岩芯5b施加围压。

实施例2：

如图1所示，一种研究酸性流体作用下岩石物性参数变化的方法，包含以下 步骤：

步骤1、将被测材料加工成圆柱形岩芯5b，直径50±2mm，长度100±2mm， 试验前对岩芯5b进行物性测试（孔隙度测试、真三轴实验、声发射实验） 和岩石矿物成分分析（扫描电镜SEM、X射线衍射XRD），流通反应实验前（即 化学反应前）测试岩石的基本物性参数及矿物成分。

步骤2、岩芯5b两端分别与上多孔垫片5c-1和下多孔垫片5c-2接触，并通 过上下端部垫块（5a-1、5a-2）与装置管路连接。整体结构由上端部垫块5a-1、 上多孔垫片5c-1、岩芯5b、下多孔垫片5c-2和下端部垫块5a-2构成，该整体结 构的侧面采用密封材料5d包裹固定，底部通过下端部垫块5a-2固定在反应釜5 内，由此完成装置中岩芯的固定。将第一计量泵601和第三计量泵603活塞推至 顶端；

步骤3、启动真空泵10，对系统进行气密性检查。当真空计11（德国进口 的Baumer Y91253B59R）的示数接近-1时系统通过检漏测试，然后对整个系统 抽真空，真空计11示数为-1时关闭真空泵10、第一球阀701、第二球阀702、 第四球阀704和第八球阀708，由此完成对装置的抽真空处理；

步骤4、向水箱1注满蒸馏水，通过第一计量泵601先对配液室2饱水（即 被饱和蒸馏水填充，不含气体），再对整个装置的管路进行饱水，确保装置的所 有管路中不含气体与杂质；

步骤5、打开硫化氢气瓶3和二氧化碳气瓶4，第三计量泵603以定流量模 式将硫化氢气体和二氧化碳气体注入到已饱水的配液室2，其量按组分要求配制 （实验时，酸气中硫化氢占总气体体积的1%-50%，并充分溶解在蒸馏水中）， 并通过第一取样针阀715取样对配制的酸性流体成分进行分析，如不满足要求， 计算各组分的成分后重新调整配制（如组分硫化氢偏少，则对配液室重新注入定 量的硫化氢气体）。达到要求后，记录其各组分配比。由此完成酸性流体的配制；

步骤6、给反应釜5内注满液压油（反应釜内的围压传递介质），通过第二 计量泵602施加预先设定的围压应力，围压应力值依据模拟的实际地层压力而 定，小于50MPa，通过第二压力传感器802记录围压应力值；

步骤7、装置置于恒温环境，温度值根据实际模拟的地层温度而定，小于 100℃；

步骤8、第一计量泵601按设定的孔隙压力值（小于20MPa），以恒压模式 将配液室2的酸性流体压入反应釜5，驱替饱和蒸馏水的岩芯；

步骤9、第四计量泵604施加恒定的背压应力（小于20MPa），维持反应釜 5尾端，即岩芯后端的压力值；直到第四压力传感器804的示数保持稳定不再上 升，记录第一计量泵601、第二计量泵602、第三计量泵603和第四计量泵604 的流量和压力值，记录第一压力传感器801、第二压力传感器802、第三压力传 感器803、第四压力传感器804和差压计13的示数；

步骤10、在反应过程中，利用第二采样针阀718对通过岩芯的酸性流体进 行取样，并与步骤5中的酸性流体的组分进行对比，得到实验前后酸性流体组分 的变化情况；

步骤11、在第一尾液处理口16和第二尾液处理口15处放空装置内酸性流 体并用蒸馏水流通洗涤，关闭各球阀及电源。

步骤12、再次对实验后的岩芯进行物性测试分析和岩石矿物成分分析，并 与步骤1中的岩石物性参数及矿物成分进行对比。分析实验前后岩石矿物成分及 酸性流体组分的变化进而确定实验过程中发生的主要化学反应；

通过本装置测得的渗透系数和排替压力变化值，及上述物性测试分析的附加 物性参数（孔隙度、力学强度、声发射特征），分析化学反应前后岩石物性参数 的变化，从而实现渗流-化学-力学的耦合分析。

其中测岩芯排替压力的具体步骤是：

操作上述步骤1~步骤4之后，装置处于饱水状态，酸性流体尚未开始配制。 关闭阀门（701、702和703）打开阀门（705、712），第三计量泵603以缓慢加 压的模式将二氧化碳气瓶707中的CO₂气体通入反应釜5，即CO₂气体驱替饱和 蒸馏水的岩芯。且通过步骤7维持需要的环境温度，步骤6对岩芯施加围压应力， 步骤9对岩芯尾端施加背压应力。

实时采集第三计量泵603的压力值和差压计13的差压值。当差压计13示数 骤降时，表明二氧化碳气体已突破岩芯，此时第三计量泵603的显示的压力值即 为岩芯的排替压力。

其中测岩芯渗透系数的具体步骤是：

操作上述步骤1~步骤9之后，第一计量泵601以定流量的模式将配液室2 的酸性流体加载进入反应釜5，第四计量泵604维持岩芯尾端的压力。实验稳定 后（管路中为恒定流），记录第一计量泵的加载速率V和差压计（13）的压差值， 通过达西定律求解得到岩芯的渗透系数。

本发明的工作原理：

1）首先确定岩石与酸性流体的主要化学反应，通过试验前后对岩石进行矿 物成分分析（如扫描电镜SEM、X射线衍射XRD等）；对酸性流体成分进行实 时取样分析，并对比前后变化，确定主要的化学反应类型及其反应速率。

2）其次实测试验过程中岩石的相关物性参数变化，试验过程中对岩石进行 实时的渗透性测试和排替压力测试，观察该物性参数的实时演化，具体原理如下：

排替压力是岩石类多孔介质材料的固有属性，数值上等于材料的突破压，反 应了材料特性及内部微观孔隙结构，定义为多孔介质材料中浸润相流体被非浸润 相开始突破/驱替所需的最小临界压力。此处采用连续法测量岩石类多孔介质的 排替压力。试验时岩芯上游计量泵缓慢连续地进行压力加载，观察到饱和蒸馏水 的砂岩岩芯被CO₂或H₂S气体突破时（微气泡流出、下游压力传感器示数变大 等现象），此时上游计量泵的加载压力值即为该材料酸气驱替饱和蒸馏水的排替 压力值。

多孔介质材料的渗透系数采用双计量泵法测量。保持上下游计量泵压力差恒 定ΔP（计量泵定流量模式注入，差压计实测得到岩芯两端的压力差），监测上 游计量泵活塞的推进速率V，换算流体体积流量，采用达西定律计算得到材料的 渗透系数k。

达西定律：$Q=\mathrm{kA}\frac{h}{l}$

恒定的水头损失：

式中：

Q-单位时间渗流量，通过计量泵推进速率V换算求得，已知量；

A-过水断面面积，圆柱形岩芯直径50mm，已知量；

h-总水头损失，通过换算式求得，压力差ΔP由差压计测得；

l-渗流路径长度，此处为岩芯长度100mm，已知量；

ρg-流体密度与重力加速度，已知量；

k-渗透系数，待求量，通过上述方程联立求解得到。

3）对岩石进行附加测试实验，如进行压汞实验测孔隙度，带声发射系统的 真三轴试验测力学强度及裂纹演化，深入分析岩石与流体化学反应对其渗流特 性、力学特性的影响。

4）分析实验数据，尝试建立试验过程中化学反应对岩石物性参数演化影响 的稳定关系，提出化学影响下考虑岩石材料饱和度的新型本构关系。

上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制 本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本申请 的保护范围内。