一种玻璃酸钠生产过程中消毒残留十六烷基三甲基氯化铵的检测方法

摘要

本发明涉及一种玻璃酸钠生产过程中消毒残留十六烷基三甲基氯化铵的检测方法，步骤为，配制十六烷基三甲基氯化铵标准品溶液作直线回归方程；制备样品溶液，用改良碘化铋钾试液显色，测量其吸光度值；由直线回归方程计算十六烷基三甲基氯化铵的含量。直线回归方程制作的方法为：配制的2μg/ml、4μg/ml、8μg/ml、10μg/ml、20μg/ml的标准液，用改良碘化铋钾试液显色后，测290nm下的吸光度。利用本发明的方法检测十六烷基三甲基氯化铵的含量，可弥补目前十六烷基三甲基氯化铵作为消毒剂或反应试剂时无法监控其含量和残余量的缺点，并且利用本发明的方法检测十六烷基三甲基氯化铵含量，大大缩短了检测时间，降低了检测成本，特别适合实验室对十六烷基三甲基氯化铵含量进行的检测。

说明书

技术领域：

本发明涉及一种十六烷基三甲基氯化铵的检测方法，尤指是生产过程中清 洁消毒残留的十六烷基三甲基氯化铵的检测方法。

背景技术：

十六烷基三甲基氯化铵的中文别名：鲸蜡烷三甲基氯化铵；CTAC；1631， 氯化三甲基十六烷基铵。

英文名称：Hexadecyl trimethylammonium chloride，结构式如下：

英文别名：CTAC;Cetyltrimethylammonium chloride

CAS号：112-02-7

分子式：C19H42ClN

线性分子式：CH3(CH2)15N(Cl)(CH3)3

分子量：320.00

纯度：≥99%

MDL号：MFCD00011773

Beilstein号：3657974

EC号：203-928-6

十六烷基三甲基氯化铵为白色结晶性粉末，易溶于异丙醇，可溶于水,震荡 时产生大量泡沫，能与阳离子、非离子、两性表面活性剂有良好的配伍性；化 学稳定性好，耐热、耐光、耐压、耐强酸强碱；具有优良的渗透、柔化、乳化、 抗静电、生物降解性及杀菌等性能。广泛应用于医药工业助剂、蛋白质絮凝及 水处理絮凝、消毒剂、洗涤消毒杀菌等等。

十六烷基三甲基氯化铵MSDS资料显示为毒性4级，中等毒性，LD50为 400mg/kg。故鉴于产品的使用安全性考虑，有必要对产品中残留的CTAC进行残 留量限度检测。在目前公开的文献中，无论是美国药典还是日本药典，目前尚 无针对此物质含量或残余量的检测方法。

发明内容：

本发明的目的是提供一种玻璃酸钠生产过程中消毒残留十六烷基三甲基氯 化铵的检测方法，以解决十六烷基三甲基氯化铵残留所导致的安全性问题，该 方法检测准确，检验成本、检验效率高、检验工作开展方便。

为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：

一种玻璃酸钠生产过程中消毒残留十六烷基三甲基氯化铵的检测方法，其 特征在于，包括以下步骤：

（1）标准曲线的制备：称取十六烷基三甲基氯化铵对照品，加盐酸溶液并 加水溶解定容，配制成十六烷基三甲基氯化铵储备液；将十六烷基三甲基氯化 铵储备液稀释，配制成2μg/ml、4μg/ml、8μg/ml、10μg/ml、20μg/ml的十 六烷基三甲基氯化铵标准液；移取一定体积各十六烷基三甲基氯化铵标准液， 置于试管中，两个空白管中移取标准液等体积的所述盐酸溶液，于上述各管中 加入改良碘化铋钾试液，立即在旋涡振荡器混合，室温放置5-15min，以空白管 为对照，测290nm下的吸光度，得出直线回归方程；

（2）样品溶液制备：称取/移取十六烷基三甲基氯化铵样品,加所述盐酸溶 液后加水溶解定容，加入改良碘化铋钾试液，立即在旋涡振荡器混合，室温放 置5-15min，以空白管为对照，测290nm下的吸光度；所述十六烷基三甲基氯 化铵样品为使用十六烷基三甲基氯化铵消毒后，用纯化水清洗干净后的可能含 有十六烷基三甲基氯化铵的残留液；

（3）由直线回归方程，计算十六烷基三甲基氯化铵的含量。

在本发明的一个优选实施例中，所述盐酸溶液的浓度为0.6mol/L；其中步 骤（1）和步骤（2）中，加盐酸溶液的量为2ml。

在本发明的一个优选实施例中，步骤（1）和步骤（2）中，加改良碘化铋 钾试液的量为0.5ml。

所述改良碘化铋钾试液的制备方法是取碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml 与水40ml溶解后，加碘化钾溶液（4→10）20ml，摇匀得试液，再移取上述试 液1ml，加0.6mol/L盐酸溶液2ml，加水至10ml，即得。

在发明的一优选实施例中，步骤（2）中，称取/移取十六烷基三甲基氯化 铵样品的量为10mg。

本发明的十六烷基三甲基氯化铵的检测方法的检测原理根据十六烷基三甲 基氯化铵分子中含有的氨基与改良碘化铋钾试液发生反应，产生紫色化合物， 此化合物在290nm处会产生最大吸收。

利用本发明的方法检测十六烷基三甲基氯化铵含量，弥补目前十六烷基三 甲基氯化铵作为消毒剂或反应试剂时无法监控其含量和残余量的缺点，大大缩 短了检测时间，降低了检测成本，特别适合实验室对的十六烷基三甲基氯化铵 含量进行的检测。

具体实施方式

通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它 们不是对本发明的限定。

实施例

（1）称取十六烷基三甲基氯化铵对照品，加0.6mol/L盐酸溶液2ml，加水 溶解定容，配制成200μg/ml的十六烷基三甲基氯化铵储备液；将十六烷基三 甲基氯化铵储备液稀释，配制成1μg/ml、2μg/ml、4μg/ml、8μg/ml、10μg/ml 的标准液；移取一定体积各标准液，置于试管中，两个空白管中移取标准液等 体积的0.6mol/L盐酸溶液，于上述各管中加入改良碘化铋钾试液0.5ml，立即 在旋涡振荡器混合，室温放置5-15min，以空白管为对照，测290nm下的吸光 度，得出直线回归方程；

（2）样品溶液制备：称取/移取十六烷基三甲基氯化铵样品5ml,加0.6mol/L 盐酸溶液2ml，加水溶解定容至10ml，加入改良碘化铋钾试液0.5ml，立即在旋 涡振荡器混合，室温放置5-15min，以空白管为对照，测290nm下的吸光度； 十六烷基三甲基氯化铵样品为使用十六烷基三甲基氯化铵消毒后，用纯化水清 洗干净后的可能含有十六烷基三甲基氯化铵的残留液。

（3）由直线回归方程，计算十六烷基三甲基氯化铵的含量。

改良碘化铋钾试液是取碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后， 加碘化钾溶液（4→10）20ml，摇匀，再移取上述试液1ml，加0.6mol/L盐酸溶 液2ml，加水至10ml，即得。

试验结果：

按照上述实施例的方法对三次使用十六烷基三甲基氯化铵消毒后，用纯化 水清洗干净后的可能含有十六烷基三甲基氯化铵的三处残留液含量检测结果见 表1：

表1

从表1可知，本发明的方法对三次使用十六烷基三甲基氯化铵消毒后，用纯化 水清洗干净后的可能含有十六烷基三甲基氯化铵的三处残留液进行测试，弥补 了目前没有该方法的空白，提高了检测效率，加快样品溶解，样品易于混匀， 避免因混合不匀带来的检测误差，减少试剂的使用量，降低了检验成本，保证 了药品的安全。