一种放电等离子体烧结制备金刚石烧结体的方法

摘要

一种放电等离子体烧结制备金刚石烧结体的方法，其硅粉和钛粉总质量与金刚石的质量比为1~1.5:1，硅粉与钛粉的质量比为0.9~3.5:1；将上述原料放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球，球料与原料比为2:1，密封后打开真空阀抽真空，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为300r/min，倒向频率30Hz，连续球磨30分钟后，取下球磨罐，冷却；将上述混合物在10-100MPa、1100-1650℃，SPS烧结5-20min即可。本发明工艺简单、烧结时间短、能耗低，烧结的金刚石烧结体晶粒细小、结构均匀，抗折强度提高到200-440MPa，致密度提高到80%-98%。

说明书

技术领域

本发明涉及一种材料的制备方法，特别是金刚石的制备方法。

背景技术

金刚石分为天然金刚石和人造金刚石两大类。天然金刚石是在自然条件下形成的有碳元素组成的矿物，人造金刚石用人工方法使非金刚石结构的石墨或气相碳原子发生相变转化而成的金刚石。通常金刚石是自然界中最坚硬的物质，莫氏硬度为10，维氏硬度高于98GPa，其研磨能力和耐磨性超过了所有的磨削材料，因此也就具有了许多重要的工业用途，如精细研磨材料、高硬切割工具、各类钻头、拉丝模，还被作为很多精密仪器的部件。

通常，制作金刚石聚晶采用的是高温高压条件下进行烧结。在非高压烧结条件下，金刚石会转化为石墨，使金刚石界面的结合力变为石墨层之间的范德华力，严重影响了复合材料的强度和磨削性能。高温高压环境可以有效的抑制金刚石的石墨化转变。但是高温高压法缺点是烧结时间长，能耗高，生产成本高，而且受模具腔体尺寸限制，所烧结出的烧结体尺寸小。这就使高温高压条件下烧结出的金刚石聚晶烧结体在应用方面受到很多的限制。放电等离子体烧结（SPS）方法具有设备简单，烧结工艺简单，升温速度快，加热时间短，能耗低，模具腔体可以不受尺寸大小以及形状限制等优点，解决了高温高压烧结存在的诸多问题。

但是，SPS方法是在常压下的烧结，存在金刚石石墨化的问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种操作简单、不会产生石墨残留、烧结体致密度和硬度高的放电等离子体烧结制备金刚石烧结体的方法。本发明主要是在烧结过程中添加石墨吸收元素，并通过控制烧结的温度、压力和时间，使烧结体中不会有石墨残留。

本发明的方法如下：

1、原料：

硅粉、钛粉和金刚石微粉，硅粉和钛粉总质量与金刚石的质量比为1~1.5:1，硅粉与钛粉的质量比为0.9~3.5:1；上述金刚石为W10~W40（颗粒粒径10~40微米）的颗粒，硅粉和钛粉为小于200目的颗粒。  

2、球磨：

将上述原料放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球，球料与原料比为2:1， 密封后打开真空阀抽真空0.5小时，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为300r/min，倒向频率30Hz，连续球磨30分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；

 3、烧结：

将上述混合物放入SPS烧结的模具中，在10-100Mpa、1100-1650℃，SPS烧结5-20min即可。

所添加的硅粉和钛粉与石墨发生化学反应，吸收烧结过程中金刚石转化的石墨，且反应速度高于金刚石石墨化的速度，使烧结体中最终不会有石墨残留；所添加的硅粉和钛粉至少有一种在烧结温度下会发生熔化现象，以利于向烧结体孔隙中的渗透，获得致密度较高的烧结体，并生成硬度相对高的SiC、TiC等。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、操作简单，设备简易、烧结时间短、能耗低。

2、制备的金刚石烧结体晶粒细小、结构均匀。

2、明显抑制住金刚石在SPS烧结中的石墨化现象，所制成的烧结体性能好，烧结体硬度可达5000-7000HV,与不加硅粉及钛粉的烧结体相比，抗折强度从5-20MPa提高到200-440MPa，致密度从50%-70%提高到80%-98%。

具体实施方式

实施例1

取500目硅粉0.58g、500目钛粉0.58g 、W30金刚石0.78g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球3.88g，密封后打开真空阀抽真空0.5小时，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为300r/min，倒向频率30Hz，连续球磨30分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；将上述混合物放入SPS烧结的模具中，在50MPa，1650℃，SPS烧结10min。烧结体中无石墨存在，强度为440MPa。

实施例2

取1000目硅粉0.71g、1000目钛粉0.79g、W10金刚石1g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球5g，密封后打开真空阀抽真空0.5小时，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为300r/min，倒向频率30Hz，连续球磨30分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；将上述混合物放入SPS烧结的模具中，在10MPa，1350℃，SPS烧结5min。烧结体中无石墨存在，强度为275MPa。

实施例3

取400目硅粉0.78g、400目钛粉0.22g、W40金刚石1g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球4g，密封后打开真空阀抽真空0.5小时，然后将球磨罐放入行星式球磨机，转速为300r/min，倒向频率30Hz，连续球磨30分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；将上述混合物放入SPS烧结的模具中，在100MPa，1100℃，SPS烧结20min。烧结体中无石墨存在，强度为200MPa。