法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2016-01-20
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C04B35/599 授权公告日:20140430 终止日期:20141127 申请日:20121127
专利权的终止
2014-04-30
授权
授权
2013-03-20
实质审查的生效 IPC(主分类):C04B35/599 申请日:20121127
实质审查的生效
2013-02-13
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种纳米带及其制备方法,具体地说是一种在生长方向上具有双晶结构的Sialon双晶纳米带及其制备方法。
背景技术
双晶纳米带作为一种新颖的一维纳米结构,具有特殊的限域效应,将导致其在机械强度、电学和光学性能方面与单晶纳米带不同,例如双晶晶界附近具有极高的电阻位阻,能够有效阻塞位错运动,从而使Cu纳米双晶结构的抗拉强度比多晶Cu高10倍以上,除此之外,Cu的纳米双晶结构在晶界处可有效迟滞铜原子的电致迁移现象,这意味着若将高密度Cu纳米双晶结构的铜导线导入集成电路芯片中,将可有效降低因电致迁移现象所导致的微电子组件失效问题。此外双晶纳米带可以用于研究电子输运中限域效应,开发电子或光学器件,尤其是在磁存储和波导等方面。
Sialon材料是一种性能优异的功能材料,由于具有极高的磷光密度和较好的高温量子效率,Sialon在高温、辐射环境中工作的微电子/光学装置中将有广泛的前景。通过实验发现Sialon的晶体结构可以形成双晶纳米带结构。并且可以推测,Sialon双晶纳米带具有其他纳米带不具备的独特性能和应用前景,比如优异的介电性能、导热性和机械强度。由于其在生长方向上具有独特的双晶结构,Sialon双晶纳米带可用于光转换,以及用于构建纳米光探测器件等。可见Sialon双晶纳米带可能成为未来构筑纳米元器件不可缺少的重要材料之一。
中国专利CN200510011921.9中公开了溶胶凝胶制备掺杂的氧化锌双晶纳米带的方法,本申请人的中国专利CN200610146280.2和CN 200910015783.X中分别公开了Sialon准一维纳米材料及其制备方法和Sialon纳米无纺布及其制备方法。而关于Sialon双晶纳米带的合成方法未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足,提供一种具有光的上转换特性和光电导特性的Sialon双晶纳米带及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是:一种Sialon双晶纳米带,其特征是:将Si-Al-O-N-C粉末与碳粉混合,碳粉占混合粉料的重量比为2-10%;混合粉料压制成圆环形预制块,在高压氮气环境下,通过化学气相沉积法生长,在圆环形预制块上形成Sialon双晶纳米带,所述Sialon双晶纳米带具有双晶结构,其厚度为10-800nm,宽度为0.1-10μm,长1-15mm。
本发明上述Sialon双晶纳米带的制备方法,其包括以下几个步骤:a. 将Si-Al-O-N-C粉末和碳粉混合,制成混合粉料,碳粉占混合粉料的重量比为2-10%; b. 将混合粉料进行干法或湿法球磨;c. 将球磨后的粉料模压成圆环形预制块;d. 将圆环形预制块置于石墨坩埚中,放入气氛压力烧结炉内,抽真空,然后加热至150-200℃,通入氮气,炉内氮气压力控制在0.5-1.0MPa;e. 当炉内压力稳定后,继续升温,控制温度在1200-1600℃的条件下保温1-3小时,在圆环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带。
所述碳粉为无定型碳粉或石墨粉或炭黑粉。所述圆环形预制块的高为2-20mm,外圆直径为12-16mm,内圆直径为8-10mm。
本发明在圆环形预制块上生长Sialon双晶纳米带。在加热过程中,利用圆环形预制块表面,形成Sialon双晶纳米带形核生长点,同时在圆环形预制块的周围,在高温条件下,高压氮气与原料反应时,会形成合适的生长分压,从而生长Sialon双晶纳米带。
本发明所得Sialon双晶纳米带是新一代光电功能器件材料,Sialon双晶纳米带具有其他纳米带不具备的独特性能和应用前景,比如优异的介电性能、导热性和机械强度。由于其在生长方向上具有独特的双晶结构,Sialon双晶纳米带可用于光转换,以及用于构建纳米光探测器件等。本发明的优点是:第一,它不使用催化剂,利用碳热还原氮化反应的反应原理制备Sialon双晶纳米带,因此可以得到纯度高、表面干净、结构完美的Sialon双晶纳米带;第二,通过控制氮气压力和反应气氛的局部分压,再经过热处理工艺,升温时要先抽真空再加热,这样,可以得到结构一致性好的Sialon双晶纳米带产物,产物中双晶纳米带结构数量远远高于单晶纳米带数量;第三,只要炉内温度均匀,炉内空间都能盛放原料生产Sialon双晶纳米带,因此产量大、效率高,适合于大规模生产。
附图说明
图1是本发明Sialon双晶纳米带的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
一种Sialon双晶纳米带,其是将Si-Al-O-N-C粉末与碳粉混合,碳粉占混合粉料的重量比为2-10%。Si-Al-O-N-C粉末的组成及制备工艺在本申请人中国专利CN200610146280.2中已公布,属于现有技术,此不赘述。而后将混合粉料压制成圆环形预制块,在高压氮气环境下,通过化学气相沉积法(CVD法)生长,在圆环形预制块上形成Sialon双晶纳米带,所述Sialon双晶纳米带其厚度为10-800nm,宽度为0.1-10μm,长1-15mm。所述Sialon双晶纳米带宏观上产物呈白色丝带状,微观上产物是Sialon纳米带的双晶结构,既沿着Sialon纳米带的生长方向上形成的双晶结构。如图1所示。
本发明上述Sialon双晶纳米带的制备方法,其包括以下几个步骤:a. 将Si-Al-O-N-C粉末和碳粉混合,制成混合粉料,碳粉占混合粉料的重量比为2-10%; b. 将混合粉料进行干法或湿法球磨;c. 将球磨后的粉料模压成圆环形预制块,圆环形预制块高2-20mm,外圆直径12-16mm,内圆直径8-10mm;d. 将圆环形预制块置于石墨坩埚中,放入气氛压力烧结炉内,抽真空,然后加热至150-200℃,通入氮气,炉内氮气压力控制在0.5-1.0MPa;e. 当炉内压力稳定后,继续升温,控制温度在1200-1600℃的条件下保温1-3小时,在圆环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带。
在加热过程中,利用圆环形预制块表面,形成Sialon双晶纳米带形核生长点,同时在圆环形预制块的周围,在高温条件下,高压氮气与原料反应时,会形成合适的生长分压,从而生长Sialon双晶纳米带。
本发明所得Sialon双晶纳米带是新一代光电功能器件材料,Sialon双晶纳米带具有其他纳米带不具备的独特性能和应用前景,比如优异的介电性能、导热性和机械强度。由于其在生长方向上具有独特的双晶结构,Sialon双晶纳米带可用于光转换,以及用于构建纳米光探测器件等。
实施例1:一种Sialon双晶纳米带的制备方法:a. 将98克Si-Al-O-N-C粉末与2克石墨粉混合,加入500ml无水乙醇后进行行星球磨6小时,然后取出烘干得到混合粉末;b. 将混合粉末模压成圆环形预制块,圆环形预制块高10mm,外圆直径12mm,内圆直径10mm;d. 将圆环形预制块置于石墨坩埚中放入气氛压力烧结炉内,抽真空然后加热至200℃,通入氮气,炉内氮气压力控制在0.8MPa;e. 当炉内压力稳定后,继续升温,控制温度在1450℃的条件下保温1小时,在环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带。经扫描电子显微镜观察,得到的Sialon双晶纳米带厚52nm,宽600nm,长10mm。
实施例2:一种Sialon双晶纳米带的制备方法:a. 将90克Si-Al-O-N-C粉末与10克无定型碳粉混合,加入500ml无水乙醇后进行行星球磨10小时,然后取出烘干得到混合粉末;b. 将混合粉末模压成圆环形预制块,圆环形预制块高10mm,外圆直径16mm,内圆直径10mm;d. 将圆环形预制块置于石墨坩埚中放入气氛压力烧结炉内,抽真空然后加热至200℃,通入氮气,炉内氮气压力控制在0.8MPa;e. 当炉内压力稳定后,继续升温,控制温度在1450℃的条件下保温2小时,在环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带。经扫描电子显微镜观察,得到的Sialon双晶纳米带厚40nm,宽800nm,长10mm。
实施例3:一种Sialon双晶纳米带的制备方法,它与具体实施例1不同它的地方在于步骤:e. 当炉内压力稳定后,继续升温,控制温度在1600℃的条件下保温1小时,在环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带。经扫描电子显微镜观察,得到的Sialon双晶纳米带厚120nm,宽1.5μm,长15mm。
实施例4:一种Sialon双晶纳米带的制备方法,它与具体实施例2不同它的地方在于步骤:d. 将圆环形预制块置于石墨坩埚中放入气氛压力烧结炉内,抽真空然后加热至150℃,通入氮气,炉内氮气压力控制在1.0MPa。最后得到Sialon双晶纳米带厚60nm,宽600nm,长10mm。
实施例5:一种Sialon双晶纳米带的制备方法,它与具体实施例1不同它的地方在于步骤:a. 将98克Si-Al-O-N-C粉末与2克石墨粉混合,进干法行星球磨6小时,然后取出烘干得到混合粉末。最后得到Sialon双晶纳米带厚50nm,宽800nm,长10mm。
实施例6:一种Sialon双晶纳米带的制备方法,它与具体实施例1不同它的地方在于步骤:e. 当炉内压力稳定后,继续升温,控制温度在1500℃的条件下保温2小时,在环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带。最后得到Sialon双晶纳米带厚55nm,宽900nm,长12mm。
机译: 本发明获得了一种通过浸出铜矿石从水溶液中提取铜的方法,以及一种适于在操作前用于双晶宝石的羟基肟的制备方法。
机译: 本发明获得了一种通过浸出铜矿石从水溶液中提取铜的方法,以及一种适于在操作前用于双晶宝石的羟基肟的制备方法。
机译: 本发明获得了一种通过浸出铜矿石从水溶液中提取铜的方法,以及一种适于在操作前用于双晶宝石的羟基肟的制备方法。