一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺

摘要

本发明公开了一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺，将缓冲剂加入去离子水总管中，启动去离子水入料泵自聚合釜釜底向釜内进常温水，同时启动单体入料泵由聚合釜釜顶入料，将预先称量的分散剂、引发剂从称量槽中用泵由聚合釜釜底同时加入，打开热水槽蒸汽进口阀，维持循环热水温度在93～98℃之间，打开聚合釜热水泵出、入口阀门，启动热水泵，对聚合釜进行升温，当聚合釜釜温、釜压接近聚合反应条件时，停热水泵，关闭热水槽蒸汽进口阀，聚合釜升温结束，开始进行聚合反应。本发明的优点是采用冷水加料工艺，节约能耗，降低了泵的使用要求，节省了加料时间，减少了设备投资与软件费用，提高体系稳定性。

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚氯乙烯的生产工艺，特别是一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合 釜加料工艺。

背景技术

目前，生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺均为热水加料工艺，其工艺过程 为：聚合釜入料时，首先加缓冲剂至去离子水进料管，然后启动冷、热去离子水入料泵 自聚合釜釜底向釜内进水，半分钟后，再启动单体入料泵由聚合釜釜顶同步入料，在 20分种内单体先完成入料，去离子水稍后2～3分钟内完成入料，整个过程的入料速度 由计算机控制。入料结束时，聚合釜釜内物料温度略高于反应温度2～3℃。在短暂混 合延时1-2分钟后，称量和加入第一种分散剂，并一次冲洗加料槽。再次延时1-2分钟 后，称量和加入第二种分散剂，并二次冲洗加料槽和入料管道。最后延时1-2分钟加入 引发剂，并二次冲洗加料槽和一次冲洗入料管道，入料过程全部结束后，此时聚合釜釜 温接近反应温度，开始恒温聚合反应。

以上热水加料工艺中，由计算机控制冷去离子水入料泵和热去离子水入料泵同时向 聚合釜釜内进水，依靠各自泵出口的调节阀调整冷、热水加入量，从而保证加料后聚合 釜釜温即为反应温度。该工艺不再需要升温过程，缩短了入料时间，提高了聚合釜的利 用率；同时，取消了的升温过程，消除了反应中低分子物质的生成，减少了粘釜的发生， 提高了产品质量。

实现以上热水加料工艺必须依靠计算机控制，同时需配备较多的仪表与自动阀，如 自动切断阀、调节阀、流量计、压力变送器、差压变速器、热电阻、压力开关等，以便 对热量恒算与运行程序提供数据，对装置要求高；其次，以上热水加料工艺在进料操作 时，聚合釜釜压比较高，例如生产SG-5、SG-8型树脂时，釜压分别可达到0.90MPa、 1.15MPa，这对去离子水入料泵、单体入料泵、注水泵的扬程提出了很高的要求，在随 后的分散剂与引发剂加料时，对助剂加料泵和冲洗水泵等也有较高的扬程要求；第三， 必须配置有冷、热水槽各一只，对温度、液位等均需显示和控制。由此可见，设备的总 投资比较大，对装置有较高配置要求，维护成本也高。

发明内容

发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种生产聚氯乙烯的70立方米聚 合釜加料工艺，提高反应体系的稳定性，降低对各泵的使用要求，减少设备投入。

技术方案：一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺，其工艺步骤为：

（1）将缓冲剂加入去离子水总管中；

（2）启动去离子水入料泵自聚合釜釜底向釜内进常温水，同时启动单体入料泵由聚 合釜釜顶入料，将预先称量的分散剂、引发剂从称量槽中用泵由聚合釜釜底同时加入；

（3）打开热水槽蒸汽进口阀，维持循环热水温度在93～98℃之间，打开聚合釜热 水泵出、入口阀门，启动热水泵，对聚合釜进行升温，当聚合釜釜温、釜压接近聚合反 应条件时，停热水泵，关闭热水槽蒸汽进口阀，聚合釜升温结束，开始进行聚合反应。

聚合釜使用前先进行涂布操作。

聚氯乙烯聚合生产工艺基本原理：在反应容器中，在搅拌作用下，利用分散剂降低 氯乙烯与水的界面张力，使氯乙烯形成微小液滴并悬浮于水中，根据树脂型号要求，用 热水或蒸汽将反应体系升温至指定温度，在过氧化物类引发剂如EHP的作用下，引发聚 合反应，生成高分子聚合物。其中水的作用有：（1）用作分散介质，将氯乙烯分散成液 滴，悬浮于水中；（2）溶解分散剂；（3）传热介质。在反应期间为使体系PH值保持中性， 一般还要加PH调节剂，如常用的NH₄HCO₃。

聚合反应式为：

式中n为聚合度。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：

（1）采用冷水加料工艺，节约能耗；

（2）降低了泵的使用要求：由于冷水加料工艺降低了70m³聚合釜加料时釜内压力， 从而降低了去离子水入料泵、单体入料泵、分散剂与引发剂入料泵的要求，由于各泵扬 程大幅度降低，电机功率也减小，而加料速度相对较快，还节省了加料时间；

（3）减少了设备投资与软件费用：由于采用冷水入料，在加料时只需要一台去离 子水入料泵，分散剂与引发剂混合加料也只需要一台助剂加料泵，无需增压冲洗水泵， 加料后管道冲洗操作也大为减化；取消了釜温协调与混合延时等生产步骤；在软件设计 时不必考虑恒温水计算与控制；仪表安装数量大为减少；在电器设计中节省软启动等装 备；投资大幅降低；

（4）提高体系稳定性：采用冷水加料工艺，初始体系温度较低，降低了氯乙烯与 水的界面张力，有利于分散体系的稳定；在引发剂分解成自由基引发聚合反应前，去离 子水、单体、分散剂、引发剂会更充分的混合；同时避免了回收氯乙烯中自由基或残余 引发剂给分散体系造成的风险，减少了聚合中粗粒子产生的可能性。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而 不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价 形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

实施例1：氯乙烯单体25t，脱盐水30t，分散剂KH20/L-10/E50/LM22用量18Kg， 引发剂EHP用量10Kg，PH调节剂磷酸三钙用量4Kg，终止剂ATSC用量30Kg，聚合反应 温度为57℃，压降0.08MPa后出料。

一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺，其工艺步骤为：对70m³聚合釜内 先进行涂布操作，然后冲洗并放净积水；将缓冲剂加入脱盐水管线中；启动脱盐水进料 泵自聚合釜釜底向釜内进水，同时启动单体入料泵由聚合釜釜顶入料，将预先称量的分 散剂、引发剂从称量槽中用泵由聚合釜釜底同时加入，约16分钟后加料完毕；启动热 水泵对聚合釜夹套和挡板同时加热，控制循环热水温度在93～98℃，35分钟后当聚合 釜釜温、釜压接近聚合反应条件时，即物料温度比聚合反应温度低1～2℃时，停止加 热，开始聚合恒温反应控制。

聚合反应时间6.1小时，树脂粘度112ml/g，杂质粒子数15个，挥发分含量0.30%， 表观密度0.54g/ml，鱼眼20个/400cm²，吸油率22g/100g树脂，白度81%，残留量9ppm， 过筛率（40目/250目）为98.5/1.0。

实施例2：氯乙烯单体24.5t，脱盐水29t，分散剂KH20/L-10/E50/LM22用量17.7Kg， 引发剂EHP用量10Kg，PH调节剂磷酸三钙用量4Kg，终止剂ATSC用量30Kg，聚合反应 温度为58℃，压降0.08MPa后出料。

一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺，其工艺步骤为：对70m³聚合釜内 先进行涂布操作，然后冲洗并放净积水；将缓冲剂加入脱盐水管线中；启动脱盐水进料 泵自聚合釜釜底向釜内进水，同时启动单体入料泵由聚合釜釜顶入料，将预先称量的分 散剂、引发剂从称量槽中用泵由聚合釜釜底同时加入，约17分钟后加料完毕；启动热 水泵对聚合釜夹套和挡板同时加热，控制循环热水温度在93～98℃，37分钟后当聚合 釜釜温、釜压接近聚合反应条件时，即物料温度比聚合反应温度低1～2℃时，停止加 热，开始聚合恒温反应控制。

聚合反应时间6.0小时，树脂粘度108ml/g，杂质粒子数16个，挥发分含量0.35%， 表观密度0.55g/ml，鱼眼25个/400cm²，吸油率21g/100g树脂，白度79%，残留量10ppm， 过筛率（40目/250目）为99/1.0。

实施例3：氯乙烯单体24t，脱盐水30.3t，分散剂KH20/L-10/E50/LM22用量18Kg， 引发剂EHP用量12Kg，PH调节剂磷酸三钙用量4Kg，终止剂ATSC用量30Kg，聚合反应 温度为51.5℃，压降0.06MPa后出料。

一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺，其工艺步骤为：对70m³聚合釜内 先进行涂布操作，然后冲洗并放净积水；将缓冲剂加入脱盐水管线中；启动脱盐水进料 泵自聚合釜釜底向釜内进水，同时启动单体入料泵由聚合釜釜顶入料，将预先称量的分 散剂、引发剂从称量槽中用泵由聚合釜釜底同时加入，约14分钟后加料完毕；启动热 水泵对聚合釜夹套和挡板同时加热，控制循环热水温度在93～98℃，25分钟后当聚合 釜釜温、釜压接近聚合反应条件时，即物料温度比聚合反应温度低1～2℃时，停止加 热，开始聚合恒温反应控制。

聚合反应时间7.5小时，树脂粘度130ml/g，杂质粒子数8个，挥发分含量0.36%， 表观密度0.51g/ml，鱼眼8个/400cm²，吸油率28g/100g树脂，白度85%，残留量7ppm， 过筛率（40目/250目）为98.5/1.5。

本发明加料工艺与现有的热水加料工艺的比较：

（一）在产量与产品质量上的比较：

对既定聚合装置而言，聚合装置的产能与聚合反应时间、进料所需辅助时间、装置 满负荷运行率有很大关系。以生产SG-5型树脂为例，对本发明加料工艺与现有的热水 加料工艺的加料时间的比较如下：

（1）本发明加料工艺：

聚合装置投运时，加料过程严格按生产工艺执行。针对冬季聚合釜升温时间较长的 情况，结合夏季的生产经验，预先升高去离子水温度至35℃左右，使升温前聚合釜釜 温保持在25～30℃之间，控制整个升温时间保持在35～40分钟，总加料时间控制在60 分钟以内。加料次序与时间见表1：

  加料次序   时间（min）   入缓冲剂   2   入去离子水、单体、分散剂、引发剂   16   升温   37   总计   55

（2）现有的热水加料工艺：

加料次序与时间见表2：

  加料次序   时间（min）   入缓冲剂与冲洗   5   入去离子水与单体   20   混合延时   2   入分散剂与管线冲洗   20   混合延时   3   入引发剂与管线冲洗   5   总计   55

由表1、表2对比可见，两种加料工艺所需生产辅助时间基本相同，但是本发明加 料工艺的物料添加时间明显少于现有的热水加料工艺，经生产比较产能基本相同，所生 产的树脂质量指标均接近，未见明显不同。

（二）在消耗与能耗上的比较：

经生产比较，两种加料工艺的消耗相近，树脂耗单体都达到了1.008～1.010t/t， 属于国内先进水平。

在能耗上的比较，主要体现在机泵的电机功率与加料工作时间上。因两种加料工艺 的加料时间相近，可抵消忽略搅拌器工作时的能耗差异，只对比加料与升温过程中的电 耗，而聚合反应期间的能耗因相同也抵消不计。对照情况见表3：

  泵   本发明加料工艺   现有的热水加料工艺   单体泵   75kw×9/60h＝11.3KW*h   160KW×17/60h＝45.3KW*h   去离子水泵   75kw×10/60h＝12.5KW*h   160KW×2×20/60h＝106.7KW*h   循环热水泵   37KW×2×36/60h＝44.4KW*h   无   助剂加料泵   3.7KW×8/60h＝0.5KW*h   3.0KW×20/60h＝1KW*h

  冲洗水泵   无   75KW×55/60h＝68.8KW*h   总计   68.7KW*h   221.8KW*h

若以单釜生产树脂20t计算，本发明加料工艺比现有的热水加料工艺每吨树脂节电 7.655KW*h。以生产树脂8万吨/年计算，全年可节电61.24万KW*h。