D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐/D-二氢苯基甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法

摘要

本发明提供了一种D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐/D‑二氢苯基甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：（a）将D‑苯甘氨酸或D‑二氢苯基甘氨酸与甲醇按1g∶3~5mL的比例加入到反应罐中，搅拌均匀后，缓慢流加氯化亚砜；（b）氯化亚砜加料完毕后进行回流反应；（c）真空蒸馏，然后降温结晶，经离心、干燥后得到白色产品；（d）回收反应母液，母液经真空浓缩，降温结晶，离心后得到黄色回收品；（e）用有机试剂洗涤黄色回收品，经真空干燥得到白色回收品；（f）将白色回收品套用至反应罐中，然后按照步骤（a）~（c）的操作进行后批次产品的制备。本发明提出了母液套用的新方式，使产品质量更加稳定，纯度高，色级和浊度优。