首页> 中国专利> 具有改进的空间利用的魔角旋转核磁共振转子系统

具有改进的空间利用的魔角旋转核磁共振转子系统

摘要

本发明涉及一种MAS‑NMR转子系统(100),其包括转子(1)和定子(2),所述转子系统具有第一气动径向轴承(3)、第二气动径向轴承(4)和气动轴向轴承(5),其中,第二径向轴承(4)构造在转子(1)的端部部段(7)上,该端部部段具有相对于圆柱体形部段(6)较小的或者从圆柱体形部段(6)出发变小的半径,使得R2

著录项

  • 公开/公告号CN109814052A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2019-05-28

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 布鲁克碧奥斯平股份公司;

    申请/专利号CN201811379550.3

  • 发明设计人 J·吉多尔利亚诺夫;N·弗里塔格;

    申请日2018-11-20

  • 分类号

  • 代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所;

  • 代理人李骏

  • 地址 瑞士费兰登

  • 入库时间 2024-02-19 10:10:54

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2020-06-16

    授权

    授权

  • 2019-11-22

    著录事项变更 IPC(主分类):G01R33/30 变更前: 变更后: 申请日:20181120

    著录事项变更

  • 2019-06-21

    实质审查的生效 IPC(主分类):G01R33/30 申请日:20181120

    实质审查的生效

  • 2019-05-28

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及一种魔角旋转核磁共振转子系统,包括用于容纳测量物质的转子和用于使转子围绕旋转轴线可转动地支承的定子,所述魔角旋转核磁共振转子系统:

具有第一气动径向轴承,该第一气动径向轴承包括在定子中的处于半径r1上的多个第一喷嘴排出开口和在转子的圆柱体形部段上的半径为R1的第一支承面,

具有第二气动径向轴承,该第二气动径向轴承包括在定子中的处于半径r2上的多个第二喷嘴排出开口和在转子上的半径为R2的第二支承面,

并且具有气动轴向轴承,该气动轴向轴承包括在定子中的至少一个喷嘴排出开口和在转子的轴向端部上的第三支承面,其中,该第三支承面垂直于旋转轴线延伸并且具有外直径R3。

背景技术

这种转子系统例如从US2016/0334478A1中已知。

核磁共振(=NMR,nuclear magnetic resonance)光谱法是一种性能强的仪器分析方法,借助该方法能够检测测量物质(样品)的化学组分。在此,将测量物质暴露在强的静磁场中,由此引起测量物质中的核自旋定向。在射入高频(=HF,Hochfrequenz)脉冲之后,接收由测量物质发出的高频信号并且对其进行分析以确定化学组分。

在固体样品的NMR光谱法的情况下,在测量到的NMR光谱中基于样品中的核之间的各向异性相互作用导致显著的谱线增宽。对于固体样品已知,在NMR测量期间在相对于静磁场方向成约54.7°的所谓“魔角”下旋转测量物质(魔角旋转,MAS:“magic anglespinning”)。由此能够通过偶极相互作用、四极相互作用和化学位移各向异性部分降低谱线增宽或者在旋转频率足够高的情况下消除谱线增宽。

为此,典型地将测量物质填充到基本上呈圆柱体形的样品管中(称为转子)并且将转子放置在定子中。使转子相对于定子旋转,其中,转子浮在定子中;为此使用合适的气流。为了将HF脉冲射入到测量物质中和/或接收来自测量物质的HF信号,设置有围绕定子的HF线圈组件。

从US 2016/0334478 A1中已知一种具有转子和定子的魔角旋转核磁共振探头,其中构造有两个气动的径向轴承和一个底部轴承。在径向轴承的定子侧的部件之间能够设置HF线圈组件。转子是圆柱体形的,在两个径向轴承处具有相等的半径。同样地,定子中的喷嘴排出开口在两个径向轴承处具有相等的半径。类似的组件从DE 10 2013 201 110 B3中已知。

在该NMR-MAS探头的情况下,转子和HF线圈组件处于室温下的相同环境中。为了改进NMR测量的信噪比,能够冷却HF线圈组件。为了实现高效冷却,为此应当为HF线圈组件设置绝缘、例如真空绝缘。类似的结构在非常高的温度下对测量样品进行测量时是有利的,在所述高温下,测量空间例如能够通过真空绝缘而与HF线圈组件热隔离。

但是这种绝缘装置增大了在转子或者说测量物质和HF线圈组件之间的径向间距,即:HF线圈组件必须选择为具有较大的直径,该直径中仅有一小部分填充了样品物质。此外,HF线圈组件必须轴向地相对于定子隔离,这在定子侧的径向轴承部件径向膨胀的情况下导致线圈长度缩短并且因而在相等的测量样品容积的情况下减少测量容积。在这样构造的实施方案的情况下,基于几何形状的缺点的性能损失可能会极大程度地抵消或者甚至超过通过基于降低HF线圈组件的温度所减少的噪声而能够实现的优点。此外,这种绝缘装置很难加装在MAS-NMR探头中。

具有半径相同的两个径向轴承和一个锥形的、被倾斜地吹制的底部轴承的转子系统从US 7,196,521中已知。从US 4,275,350和US 4,806,868中已知具有径向轴承和锥形驱动装置的转子系统。US 4,739,270描述了一种转子系统,其具有相同半径的两个径向轴承,并且具有作为用于旋转检测的标记的端侧窄部。US 5,325,059和US 5,508,615示出如下的转子系统,其中,转子具有端侧窄部,驱动装置作用在所述端侧窄部上,借助在直径上大小相等的两个径向轴承实现支承。在US 6,054,857的情况下,经由窄的端侧的盖实现驱动。在US6,803,764的情况下,转子在一端具有窄部,驱动装置作用在该窄部上;借助在直径上大小相等的两个径向轴承和借助一个底部轴承实现支承。

发明内容

本发明的任务在于,提供一种魔角旋转核磁共振(MAS-NMR)转子系统,借助该MAS-NMR转子系统,HF线圈组件能够径向地特别靠近转子中的测量物质并且MAS-NMR线圈组件易于导入到HF线圈组件中并且从HF线圈组件中导出,尤其是易于设置用于HF线圈组件的绝缘装置。

该任务以极简单且极有效的方式通过开头所述类型的转子系统解决,所述转子系统的特征在于,第二径向轴承构造在转子的端部部段上,该端部部段具有相对于圆柱体形部段较小的或者从圆柱体形部段出发变小的半径,使得R2<R1并且此外r2<r1,并且第三支承面构造在该端部部段的背离圆柱体形部段的端部上,使得此外R3≤R2。

根据本发明规定,在端部部段的、构造第二径向轴承的区域中,转子相对于圆柱体形部段变窄,相应地R2<R1。由此提供用于构造第二径向轴承的定子侧部分的径向空间。相应地,第二径向轴承在定子侧能够构造得比第一径向轴承更窄,符合r2<r1。

根据本发明的包括转子和定子的MAS-NMR转子系统于是能够在一端(在前部,在第二气动径向轴承的区域中)比在另一端(在后部,在第一气动径向轴承的区域中)在径向上构造得更窄。由此能够良好地借助前端部(即借助前部端部部段和圆柱体形部段的部分)将转子系统导入到一个被径向限界的空间中,而后端部(具有第一气动径向轴承)则可能无法再装配到所述空间中。

由于根据本发明的几何结构能够使HF线圈组件(HF线圈系统,所述定子和转子沿着轴向方向被导入该HF线圈系统中)非常靠近转子或者说测量物质。在HF线圈组件内部中可用于测量物质的容积不是通过在圆柱体形的部段上作用的第一气动径向轴承的径向宽度确定的,而是仅通过设置在径向上较小的端部部段上的第二气动径向轴承的径向宽度(或者如果所述圆柱体形的部段具有更大的径向宽度,则通过所述圆柱体形的部段本身)确定。整体上可实现转子系统的非常紧凑的结构。

如果将转子系统轴向地导入到HF线圈组件中,那么将转子系统更换(也可能是加装)到HF线圈组件中通常是非常容易的。尤其是能够操纵(例如推入或者拉出)定子,而不必将HF线圈从其探头(也称为探头组件)中移除。用于HF线圈组件的绝缘装置(例如真空绝缘装置)非常容易设置,尤其是借助基本上沿着轴向方向以恒定的内半径延伸的内壁。在个别情况下,这种绝缘装置也容易在事后设置,并且能够特别良好地用于根据本发明的转子系统。尤其是能够将定子的部件(例如外罩元件)用作HF线圈组件的绝缘装置的径向内置部分或者说其绝缘装置的壁(有关于此的更多内容见下文)。

端部部段中的半径R2相对于圆柱体形部段中的半径R1沿着轴向方向的减小能够连续地或者局部连续地亦或借助单个或者多个级实现。此外,从圆柱体形部段至端部部段的过渡能够连续地亦或借助单个级实现。应注意,第二支承面能够平行于旋转轴线延伸,亦或与旋转轴线成锥角;第二径向轴承(并且第一径向轴承也)将转子沿着径向方向保持在位置中。各支承面的半径Ri参考的是相对于配属的喷嘴排出开口处于中央的位置;在不同的轴向位置上有多个喷嘴排出开口的情况下,支承面的半径参考的是喷嘴排出开口的中央的轴向位置。这同样适用于半径ri

用于构造端部部段的实施方式

根据本发明的转子系统的一个优选的实施方式规定,所述端部部段至少部分地构成为圆柱体形。这能够在定子侧实现特别简单的结构。此外,如果第二径向轴承设置在端部部段的圆柱体形的区域中,那么第二径向轴承的径向支撑功能和轴向轴承的轴向支承功能能够相互分离地调节。端部部段能够完全构成为圆柱体形,在至圆柱体形部段的过渡部上具有一个(直角的)台阶部。在一个有利的结构形式中,端部部段具有朝向圆柱体形部段的截锥体形的部分(区域)和朝向径向轴承的圆柱体形的部分(区域)。

在另一个实施方式的情况下,端部部段至少部分地构成为截锥体形。这能够实现转子的简单的且大容积的结构。端部部段尤其是能够完全构成为截锥体形。如果第二径向轴承构造在端部部段的截锥体形的区域中,那么除了径向轴承之外,第二径向轴承也能够有助于轴向支承功能。此外,能够通过转子的用作引导装置的截锥体形的延伸部使转子更容易被导入到定子中。此外,相对于直角的台阶部,降低了转子在运行中受载的情况下在锥形过渡部上的破裂倾向(例如在完全呈圆柱体形的端部部段的情况下)。

优选该实施方式的如下扩展方案,其中,端部部段至少部分地相对于旋转轴线成角度α延伸,其中15°≤α≤45°。用于截锥体形的端部部段(或者端部部段的截锥体形的部分)的这一角度范围在实践中已证明是可靠的,尤其是为了实现足够的径向支承功能。

另一个有利的实施方式规定,定子杯状地包围第三支承面和端部部段的至少一个邻接部分、优选整个端部部段,其中,在第三支承面的和/或端部部段的区域中,在定子中设置有空气排出开口。由此能够特别良好地控制气流(尤其是为了所述径向的和轴向的支承功能),并且也能够调节和可靠地控制转子的高转速。

在一个优选的实施方式的情况下规定,端部部段在转子的长度的1/4或者更少上延伸和/或至少在转子的长度的1/20上延伸。如果转子具有闭锁盖亦或盖安置部,则在确定转子长度时其也属于转子的一部分。由于端部部段至转子的长度的1/4或者更少的延伸,圆柱体形部段则相应地长,并且所述可供测量物质使用的容积能够选择得非常大。通过使端部部段延伸至所述长度的至少1/20能够实现良好的机械稳定性和尤其是高的转速。

另外的实施方式

也优选如下的实施方式,在所述实施方式的情况下,转子在背离第三支承面的端部上具有开口以向转子填充测量物质,并且转子具有盖,所述盖闭锁转子的开口。通过开口能够向转子填充测量物质,并且通过盖(其大多由塑料制成)能够容易地闭锁。通过将盖设置在后部的(背离第三轴承面的)端部上,盖能够利用相对大的半径R1,这使得盖的设计和导入更容易。应注意,作为替选也能够在第三支承面的区域中设置用于闭锁转子的盖,亦或转子例如可以是封焊的(由此不需要用于闭锁的盖)。

在该实施方式的一个优选的扩展方案的情况下,在盖上构造有用于转子的气动驱动的配合结构,尤其是碰撞面或者翼面或者螺旋状的槽。用于气动驱动的配合结构能够特别简单地安装到盖中;盖承担双重功能(闭锁和驱动)。气动驱动典型地经由能够由气动轴承单独调节的气流实现,借助自身的气流排出开口(喷嘴)。

也优选如下的扩展方案,在所述扩展方案的情况下,盖的外半径R4基本上等于半径R1。这有利于紧凑的结构。此外有利的是,如果外半径R4<R1。在该实施方式的情况下能够使到翼部或者碰撞面上的脉冲传输最大化,因为能够实现在碰撞面和驱动气体的流动速度之间的更高的差速。

此外有利的是如下的扩展方案,在所述扩展方案的情况下,圆柱体形部段从端部部段延伸直至开口。由此能够在用于测量物质的高容积的情况下实现靠近HF线圈组件。

也有利的是如下的实施方式,在所述实施方式的情况下,转子在第三支承面的区域中构造成封闭的。由此能够简单地且准确地预先规定转子在该区域中的形状,这能够使(尤其是轴向的)支承力的调节更容易。这尤其是有利于确保轴向支承面相对于旋转轴线的垂直性。如果需要,那么也能够将第三支承面构造在盖安置部上,该盖安置部固定在转子的前端部上;该盖安置部也能够包含用于气动驱动装置的碰撞或者翼面或者螺旋状的槽。作为替选,也能够在该端部上设置有(替选的或者另外的)开口和(替选的或者另外的)盖,在其中集成轴向支承面。该(替选的或者另外的)盖也能够包含用于气动驱动装置的碰撞或者翼面或者螺旋状的槽。对于具有外半径R5的盖或者盖安置部优选适用R5≤R2。

也特别优选如下的实施方式,该实施方式规定,转子系统此外具有配合轴承,该配合轴承与轴向轴承相对置。配合轴承例如能够构成为:

-气动轴向轴承,尤其是具有在定子中的至少一个喷嘴排出开口和具有在转子的轴向端部上的、垂直于旋转轴线延伸的第四支承面,

-气动锥形轴承,

-基于被动式背压结构的轴承,尤其是具有塞子或者挡板,

-基于主动式背压结构的轴承,尤其是具有可运动的塞子、可变的挡板或者具有不带有支承面的吹制件(Luftanblasen)。

应注意,轴向轴承典型地施加保持力(即:将在前端部上的转子拉向定子),而配合轴承则典型地施加反作用力(即:在后端部上将转子推离定子),以支持轴向轴承,尤其是当外半径R3应当相当小时,尤其是在R3≤≤*R1或者甚至R3≤≤*R1的情况下。对于小的R1而言,保持力即使在R3≤R1的情况下也可能过小而无法将转子在其完整的运行区域内保持在定子中。

根据本发明的MAS-NMR探头组件

探头组件也属于本发明的范畴,其包括根据本发明的上述转子系统以及用于将HF脉冲射入到转子内的测量物质中的和/或用于接收来自转子中的测量物质的HF信号的HF线圈组件,

定子具有包括第一径向轴承的定子侧部分的第一支承基座、外罩元件和包括第二径向轴承的定子侧部分的第二支承基座,

外罩元件将第一支承基座和第二支承基座相互连接,

外罩元件具有前部部段,该前部部段连接到第二支承基座上并且具有最大外直径ADV,

并且第二支承基座具有最大外直径AD2,并且定子在第一径向轴承的区域中具有最大外直径AD1,

并且HF线圈组件具有最小内直径IDS,

其中,AD1>IDS并且ADV<IDS并且AD2<IDS。

定子能够在安装探头组件的情况下或者为了维护的目的沿着轴向方向被推入到HF线圈组件中或者从HF线圈组件中拉出,而不必将HF线圈组件从探头组件中拆除,并且能够使转子的绝大部分或者说所包含的测量物质径向地非常靠近HF线圈组件。该前部部段典型地具有长度LV,其中,LV≥0.5*LS亦或LV≥1.0*LS,其中LS是HF线圈组件(在相对于最内部的部分线圈嵌套有多个部分线圈的情况下)的长度。典型地,定子伸入HF线圈组件中直至第一径向轴承前方不远处。典型地适用ADV=AD2;由此大多能够实现优化的空间利用。但是,也能够规定ADV<AD2,例如当希望在运行时在HF线圈组件和外罩元件之间设置间距并且外罩元件不包围第二支承基座时;尤其是能够为此将外罩元件粘接或者钎焊焊接以连接至第二支承基座,或者两者能够一件式地制成。此外,还能够规定ADV>AD2,尤其是当外罩元件包围第二支承基座时。

特别优选的是根据本发明的探头组件的如下实施方式,在该实施方式的情况下,外罩元件气密封地构造。因此,外罩元件能够有助于引导转子上的气流,亦或设置相互分离的气室,以便为MAS-NMR测量创造优化的条件。尤其是能够与HF线圈不相关地对转子进行调温;例如能够冷却转子或者说测量物质。此外,对于危险测量物质的测量能够将定子中的容积和可能和危险测量物质接触的气体与实验室其余部分和探头分离,并且尤其是将其吸走。

优选该实施方式的如下扩展方案,该扩展方案规定,HF线圈组件设置在通过外罩元件一并限界的真空空间中,和/或HF线圈组件冷却至低温T,尤其是T≤100K,优选T≤40K或者甚至T≤20K。外罩元件于是不仅用作将支承基座相互连接以使定子能够作为整体操纵的结构构件,而且(在导入状态中)也用作用于真空空间的隔离壁。由此能够沿着径向方向实现特别紧凑的结构。通过冷却HF线圈组件能够改进在接收到的NMR光谱中的信噪比。

根据本发明的应用

最后,在本发明的范畴中也包括在MAS-NMR试验中将根据本发明的上述转子系统或者根据本发明的上述探头组件用于测量被填充到转子中的测量物质的应用,其中,转子设置在定子中,并且转子围绕旋转轴线旋转,优选以至少1kHZ的频率并且特别优选以至少10kHz的频率旋转。MAS-NMR转子系统的转子和定子能够简单地沿着旋转轴线导入,并且能够使测量物质径向地靠近HF线圈组件。NMR试验于是能够以高的信噪比进行测量。

在根据本发明的应用的优选的变型方案的情况下这样选择(尤其是不同地选择)第一径向轴承上的气流和第二径向轴承上的气流,从而获得这两个径向轴承的近似相等的轴承刚度。由此能够设置非常稳定的高速旋转。两个径向轴承上的不同气流例如能够通过不同的轴承喷嘴直径和/或喷嘴长度和/或间隙尺寸设置,即:(r1-R1)/2≠(r2-R2)/2,或者在气体气压相同的情况下通过不同的轴承喷嘴数量、或者在轴承喷嘴直径和/或喷嘴长度和/或间隙尺寸相同和轴承喷嘴数量相同的情况下通过在两个径向轴承上的不同气压、亦或通过这些变量的组合而设置。两个轴承上的不同气压要么能够通过从不同的源进行加载而实现,要么能够通过借助减压器进行调节而实现。等效地,对于凹槽补偿的或者多孔的轴承面,所述特性也能够通过改变槽的数量/容积或者多孔性/孔径进行调整。

本发明的另外的优点从说明书和附图中得出。同样地,前述的和还将进一步详述的特征根据本发明分别各自单独地或者多个一起以任意的组合应用。所示出的和描述的实施方式不可理解为是完全列举,相反而是具有用于描述本发明的示例性的特征。

附图说明

本发明在附图中示出并且根据实施例进行详细阐述。在附图中:

图1示出用于本发明的MAS-NMR转子系统的第一实施方式的示意性的横向剖视图,其具有截锥体形的前部端部部段。定子包括一个外罩元件、一个轴向轴承、两个径向轴承和一个配合轴承。驱动装置构造在与轴向轴承相对置的一侧上。在这里示出的实施方式包括经由O形环将定子固定在定子保持件中,但是除此之外不存在另外的轴向固定。此外示出由金属丝线圈组成的HF线圈组件;

图2示出用于本发明的MAS-NMR转子系统的第二实施方式的示意性的横向剖视图,其具有绝大部分呈圆柱体形的前部端部部段。定子包括一个外罩元件、一个轴向轴承、两个径向轴承和一个驱动装置,该驱动装置构造在前部端部部段的区域中。在这里示出的实施方式包括借助弹簧力将定子轴向固定在定子保持件中。此外示出包括具有已安装HF线圈的线圈承载件的HF线圈组件;

图3示出用于本发明的MAS-NMR转子系统的第三实施方式的示意性的横向剖视图,其具有绝大部分呈圆柱体形的前部端部部段。定子包括一个外罩元件、一个轴向轴承、两个径向轴承和一个驱动装置,该驱动装置构造在转子的相对于轴向轴承处于后部的区域中并且具有涡轮机排气流量限制装置以提高转子在定子中的保持力。在这里示出的实施方式包括借助用于轴承和驱动装置的气体接口将定子轴向固定在定子保持件中;

图4示出根据本发明的探头组件的一种实施方式的示意性的横向剖视图,在该实施方式的情况下,定子以固定的角度相对于探头组件安装。

具体实施方式

图1示出用于本发明的MAS-NMR转子系统100的第一实施方式,其包括在其中设置有呈固体或半固体形式(例如粉末或凝胶)的测量物质的转子1并且包括定子2。在图1上方示出定子2(连同定子保持件32的部件一起),在图1中央示出转子1并且在图1下方示出具有转子1和定子2(连同定子保持件32的部件一起)的整个MAS-NMR转子系统100。MAS-NMR转子系统100和定子保持件32是根据本发明的探头组件200的部分。

定子2包括第一气动径向轴承3、第二气动径向轴承4和第三气动轴向轴承5。转子1在定子2的内部围绕旋转轴线RA可转动地支承。

转子1包括圆柱体形部段6和端部部段7,该端部部段构成转子1的在图1中处于左侧的(前部的)闭合端部。端部部段7在这里呈截锥体形延伸并且朝左侧端部变细;端部部段7相对于旋转轴线RA的锥角α在这里约为30°;通常优选10°至45°。在转子1的右侧(后部的)端部上构造有开口8,该开口借助盖9闭锁,使得被填充到转子1中的测量物质在NMR试验期间不会丢失。在盖9上构造有配合结构9a、例如碰撞面(仅示意性地示出),通过所述配合结构能够借助气动驱动装置22的适当的气流引起转子1围绕旋转轴线RA的旋转。盖9的外半径R4大致等于转子1在圆柱体形部段6中的半径R1。

圆柱体形部段6具有(外)半径R1并且构成用于第一气动径向轴承3的第一支承面10。第一气动径向轴承3的在定子侧上的各喷嘴排出开口11(在喷嘴排出孔的内端部上)设置在相对于旋转轴线RA的半径r1上。

第二气动径向轴承4具有在半径r2的情况下的喷嘴排出开口12。该半径r2明显小于r1,在这里约为r2=0.65*r1。在与喷嘴排出开口12相对的端部部段7上(在这里构成第二支承面13)的半径R2明显小于R1,在这里约为R2=0.65*R1。第二气动径向轴承4在这里不仅在前端部的区域中提供对转子1的径向支承,而且在相应地设计流动条件的情况下也能够有助于轴向地保持转子1。

在转子1的左侧的(前部的)轴向端部上,转子1构成第三支承面14,该第三支承面与喷嘴排出开口15共同构成第三气动轴向轴承5。第三支承面14垂直于旋转轴线RA并且具有外半径R3,该外半径又明显小于R1,在这里约为R3=0.5*R1。

第二径向轴承4的和轴向轴承5的定子侧部分杯状地包围第三支承面14并且在这里也包围端部部段7的其余部分。除了喷嘴排出开口12、15之外也在定子2中设置有废气排出开口34,以便将轴向轴承5、第二径向轴承4、但根据实施方案的不同也包括第一径向轴承3至少部分的废气和附加地可能存在的调温空气向外导出。这用于,避免背压或者将背压最小化,所述背压可能反作用于轴向轴承5的保持力。端部部段7在这里约在转子1(包括盖9在内)的整个长度的6.5%上延伸;通常优选是5%至25%。

在图1中示出的实施方式中,第二径向轴承4的和气动轴向轴承5的定子侧部分这样设置,使其径向地大致与圆柱体形部段6的半径R1延伸相同程度。尤其是在这里适用r2<R1。相反,第一径向轴承3的定子侧部分则占据超过R1的空间。

优选地,定子2构成统一的构件,如在图1中可见的那样(但是也可能的是,借助相互独立的部件构造定子2。为此,定子2具有外罩元件16,该外罩元件将在其中构造有第一径向轴承3的定子侧部分的第一支承基座17和在其中构造有第二径向轴承4的定子侧部分(并且在这里也包括气动轴向轴承5的定子侧部分)的第二支承基座18相互机械地连接。外罩元件16具有前部部段19,该前部部段连接到第二支承基座18上并且具有(最大)外直径ADV;以及在这里具有后部部段20,该后部部段具有(最大)外直径ADH并且连接到第一支承元件17上。第一支承基座17的(最大)外直径为AD1,并且第二支承基座18的(最大)外直径为AD2。

MAS-NMR转子系统100的定子2以第二支承基座18和外罩元件16的前部部段19穿过HF线圈组件21,该HF线圈组件具有最小内直径IDS。前部部段19具有轴向长度LV,该轴向长度在这里稍大于HF线圈组件21的轴向长度LS。HF线圈组件在这里构成为自支撑的金属丝线圈(无线圈承载件)。

MAS-NMR转子系统100在这里已被轴向地(在这里从右侧)推入HF线圈组件21中直至后部部段20。为此设置,AD2<IDS并且ADV<IDS,其中,在这里ADV=AD2。转子1或者说所包含的测量物质能够径向地非常靠近HF线圈组件21。相反AD1>IDS,使得第一径向轴承3能够构成为处于大的半径r1上的喷嘴排出开口11,并且AD1>IDS也能够设置用于改进转子1的(后部的)径向支承。为了维护目的,能够容易地将定子2从HF线圈组件21中(在这里向右)轴向拉出并且在修理(或者必要时更换)之后(在这里向左)重新推入HF线圈组件21中,而无需将HF线圈组件21从MAS-NMR探头组件200中拆除。

如果轴向轴承5可选地与第二径向轴承4的保持作用一起不足以将转子1在旋转运行中沿着轴向方向保持在位置中,则能够(如图1中示出的那样)设置有配合轴承35,该配合轴承在这里处于盖侧的端部上例如借助穿过喷嘴排出开口36的气流将转子1推至轴向轴承5上。配合轴承35能够构造在可翻转的或者可移动的定子部件中,该定子部件能够为了更换定子而被翻开或者推开或者能够在每次更换转子时安装,例如旋紧(未详细示出)。在示出的实施方式中,配合轴承35集成在闭锁盖37中,在已导入转子1的情况下借助该闭锁盖将定子2闭锁;闭锁盖37在这里也具有排气开口34a。

定子2支承在定子保持件32中,该定子保持件对于定子2而言构成定子轴承41,定子2能够轴向地(平行于旋转轴线RA)导入该定子轴承中和从中导出;在图1上方和下方示出的是导入状态。定子轴承41在这里包括前部件41a,该前部件在示出的实施方式中包围第二支承基座18并且构成用于定子2的可能的径向运动的径向限制部32a。此外,定子轴承41在这里包括后部件41b,该后部在示出的实施方式中包围第一支承基座17并且同样构成径向限制部32a。后部件41b也构成用于定子2的轴向止挡部32b,第一支承基座17的凸肩42贴靠在该轴向止挡部上。在定子轴承41的这些部件41a、41b之间(径向地直接与外罩元件16相邻地)设置HF线圈组件21,该HF线圈组件以未详细示出的方式固定在MAS-NMR探头组件200中,例如固定在定子保持件32上(但不是固定在定子2上)。

在定子轴承41的各部件41a、41b中设置有凹槽,在这些凹槽中设置有密封件(密封环)30、31,在这里是由弹性材料(例如橡胶)制成的O形环。这些密封件在这里环绕地压到第二支承基座18的和第一支承基座17的外侧面上。由此将在径向内部通过外罩元件16一同限界的真空空间33密封。在该真空空间33中,在良好的热绝缘的情况下能够对所包含的HF线圈组件21进行调温,尤其是调节至例如20K的低温。

密封件31、30在图1的实施方式中用作静态的(即在定子保持件32中不可运动的)固定部件61,这些固定部件同时具有弹性元件44的功能,所述弹性元件将导入的定子2径向压紧并且由此在力锁合中将定子2轴向地固定,只要这在正常运行中在可在此预期的力方面是必要的。但是借助更大的力能够将定子2轴向地(在这里向右)拉出(例如用于维护),而不必松开另外的机械装置。应注意,在将定子2重新导入定子保持件32中的情况下必须在密封件31、30上克服一定的力(机械阻力)。

此外,在定子2上(在这里在第一支承基座17上)连接有气流供应装置38。

图2示出根据本发明的MAS-NMR转子系统100的第二实施方式,其在很大程度上对应于图1的实施方式,从而在这里仅示出主要区别。上方又示出定子2(包括定子保持件32的部件);在中部示出转子1;并且在下方示出具有转子1和定子2的MAS-NMR转子系统100。MAS-NMR转子系统100和定子保持件32是用于本发明的探头组件200的部分。

在示出的实施方式中,转子1具有端部部段7,该端部部段在前部分7a中构成为圆柱体形并且在引导至圆柱体形部段6的后部分7b中构成为锥形(截锥体形)。端部部段7构成第二气动径向轴承4的相对于在圆柱体形的前部件7a的区域中的喷嘴排出开口12的第二支承面13。第二支承面13的半径R2等于第三气动径向轴承5的(相对于喷嘴排出开口15)的第三支承面14的半径R3。不仅R2而且R3也明显小于相对于第一径向轴承3的喷嘴排出开口11的第一支承面10的半径R1。端部部段7的一部分在这里通过转子1的盖安置部39构成。在盖安置部39上构造有用于驱动装置22的驱动气流的配合结构39a、例如碰撞面,借助所述驱动气流能够使转子1围绕旋转轴线RA旋转。

第二径向轴承4的各喷嘴排出开口12所处的半径r2明显小于第一径向轴承3的各喷嘴排出开口11所处的半径r1,并且也明显小于圆柱体形部段6的(外)半径R1,从而在这里也能够实现非常紧凑的结构形式,该结构形式易于实现轴向地从侧面推入HF线圈组件21中。HF线圈组件21在这里构造有管状的线圈承载件21a,HF线圈组件21的导体元件21b在外侧设置在该线圈承载件上。

在示出的实施方式中,定子2具有调温气体喷嘴51,借助这些调温气体喷嘴能够在定子2中围绕转子1(并且由此也在转子1中)调节期望的温度。例如能够对转子1中的测量物质进行适度的冷却,以防止蛋白质在NMR测量期间变性(例如在约0℃的情况下)。此外,在这里设置有压力气体喷嘴52,借助这些压力气体喷嘴能够调节在转子1的碰撞面53(在这里构造在盖9上)上的压力,以固定转子1在围绕旋转轴线RA旋转期间的轴向位置。

在该实施方式的情况下能够在第二径向轴承4上使用与在第一径向轴承3上的气流相同大小的或者更大的气流,以便实现大致相等的径向轴承刚度。尤其是能够对第二径向轴承4加载高于第一径向轴承的压力。在必要的情况下,也能够在该实施方式中设置有配合轴承(未示出,但是可参见图1和图3)。

在图2的实施方式中设置有可取下的固定部件43,该固定部件在第一支承基座17上从后侧作用于定子2。所述可取下的固定部件43在固定的、旋紧在定子保持件32上的位置中示出,参见螺纹件45。固定部件43借助弹性元件44(在这里是弹簧或者作为替选是弹性体元件)从后方压向定子2,由此将定子贴靠在轴向止挡部32b上地固定。即:定子2弹性地相对于轴向止挡部32b压紧。为了将定子2从定子保持件32中轴向拉出(在这里向右),能够松开螺纹件45并且移除固定部件43(包括弹簧在内)。

应注意,所述可取下的固定部件43在这里也包含气流供应装置38。

只要(可导入HF线圈组件中的)前部部段19在这里在外罩管16的整个长度上延伸,外罩管16在这里就不具有相对于前部部段19在径向上可能更宽的后部部段。

图3示出根据本发明的MAS-NMR转子系统100的第三结构形式,其在很大程度上对应图1的实施方式,从而在这里仅示出主要区别。上方又示出定子2,但是其处于仅部分地沿着导入方向ER被推入定子保持件32中的状态(在尚未装配固定部件50的情况下)。在中部示出转子1,并且在下方示出具有转子1和定子2的MAS-NMR转子系统100。MAS-NMR转子系统100和定子保持件32是用于本发明的探头组件200的部件。

在该结构形式的情况下,转子1又具有包括圆柱体形的前部分7a和锥形的后部分7b的端部部段7(参见图2),但是在前端部上未使用盖安置部。气动驱动装置22作用在处于转子1的后端部上的盖9上。只要前部的(可导入HF线圈组件21中的)部段19在这里在外罩管16的整个长度上延伸,外罩管16在这里就不具有相对于前部部段19在径向上可能更宽的后部部段。

(在这里包括多个单独部件的)固定部件50用于,在轴向地(相对于导入方向ER或者说沿着旋转轴线RA)完全移入的状态中(参见图3下方,其中凸肩42和轴向止挡部32b相互贴靠)将定子2固定在定子轴承41中,使得定子2在测量期间不能轴向运动。

固定部件50具有凸起部50a,所述凸起部能够导入在第一支承基座17上的凹槽17a中,在凸起部50a的导入状态中能够借助螺纹件45将固定部件50在定子保持件32上旋紧,参见图3下方的旋入状态。经由沿着径向方向RR压入的密封件17b亦或直接经由凸起部50a和凹槽17a的相应的凹槽底部,将定子2沿着径向方向RR夹紧。通过力锁合由此也在密封件或者说密封环30、31的作用之外实现将定子2沿着轴向方向进一步固定在定子轴承41中。此外,凸起部50a也关于轴向方向在凹槽17a中从后侧作用于第一支承基座17,由此形成附加的固定。

固定部件50在这里也包含气流供应装置38,其中,密封件17b密封供应气流。

在这里,通过限制驱动装置22的驱动气流的流出而在闭锁盖37中设置有配合轴承35,使得产生背压,该背压使转子1朝轴向轴承5移动。为此,在排气通道54中设置有可调节的气流限制装置(在这里是可变的挡板55)。

图4以示意性的剖视图示出根据本发明的探头组件200的一个实施方式,在该实施方式中安装有根据本发明的MAS-NMR转子系统100,如在图3中示出的那样。

探头组件200包括定子2,转子1围绕旋转轴线RA可转动地支承在该定子中;在图4中正在更换转子1并且因此仅将转子部分地轴向推入到定子2中。转子1在后端部上借助盖9闭锁。定子2具有经由外罩元件16机械地连接的两个支承基座17、18。

探头组件200具有HF线圈组件21,其中,HF线圈组件21的最小内直径IDS大于第二支承基座18的(最大)外直径AD2和在外罩元件16的前部部段19中的(最大)外直径ADV(该前部部段在这里包括外罩元件16的整个长度)。由此能够在安装时或者为了维护的目的在移除了固定构件50的情况下引导定子2穿过HF线圈组件21。在导入(推入)状态中将定子2保持在定子保持件32中,该定子保持件为此构成定子轴承。所述支承这样构造,使得旋转轴线RA在相对于在这里竖直延伸的磁场B0成54.7°的魔角下定向。

朝径向外部气密的、具有气密的外罩元件16的定子2在这里在支承基座17、18的区域中借助密封件30、31相对于定子保持件32密封,使得定子2或者外罩元件16一起对空间33限界,该空间33在这里也通过定子保持件32和另外的未详细示出的壁限界。在这里,在也包含HF线圈组件21的空间33中设置真空,以将HF线圈组件21热绝缘。由此可能的是,在MAS-NMR测量期间将HF线圈组件21冷却至低温(例如77K,对应于常压下的液氮或者在例如借助液态或者气态氦冷却的情况下也能够冷却至更低的温度,尤其是≤40K、≤20K或者甚至在4.2K左右的范围内,对应于常压下的液态氦),而转子1中的测量物质40则保持在室温附近的温度或者能够调节至-250℃至+1000℃、尤其是-50℃至+150℃范围内的、特别优选在0℃至+50℃温度范围内的温度。

在测量期间,转子1在定子2中围绕旋转轴线RA旋转,典型地以10kHz或者更高的频率,尤其是转速在1kHz至vS/(2πR1)的范围内,其中vS是在当前压力/温度条件的情况下围绕转子1的气体的音速,并且HF线圈组件21将HF脉冲射入到转子1中的测量物质40中和/或接收来自测量物质40的HF信号。在此,所述强的静磁场B0(在图4中具有竖直定向)作用到测量物质40上。

优选将所有气流在所述可轴向取出的定子2的两个端部上导出,使其易于收集和再循环。这尤其对于低温MAS是有利的,以便在借助氦气运行的情况下不会由于氦气进入室内空气中而损失氦气。优选将气体直接转移到杜瓦瓶中,使其不会不必要地升温并且密封式的气体循环成为可能,该密封式气体循环仅须平衡管路损耗和转子系统100中的摩擦(再冷却)。所述再冷却优选借助热交换器和气体压缩在室温下进行(未详细示出)。

同样有利的是,对于在使用MAS-NMR探头组件200检测有毒的、致癌的、爆炸性的、放射性的或生物危害性的测量样品的情况下在定子2的两个端部上收集气体。

附图标记列表

1转子

2定子

3第一气动径向轴承

4第二气动径向轴承

5气动轴向轴承

6圆柱体形部段

7端部部段

7a 前部分(端部部段)

7b 后部分(端部部段)

8开口

9盖

9a 配合结构

10 第一支承面

11 喷嘴排出开口(第一径向轴承)

12 喷嘴排出开口(第二径向轴承)

13 第二支承面

14 第三支承面

15 喷嘴排出开口(轴向轴承)

16 外罩元件

17 第一支承基座

17a凹槽

17b密封件

18 第二支承基座

19 前部部段

20 后部部段

21 HF线圈组件

21a线圈承载件

21b导体元件

22 气动驱动装置

30、31密封件

32 定子保持件

32a径向限制部

32b轴向止挡部

33 真空空间

34 排气开口

34a排气开口(配合轴承)

35 配合轴承

36 喷嘴排出开口(配合轴承)

37 闭锁盖

38 气流供应装置

39 盖安置部

39a配合结构

40 测量物质

41 定子轴承

41a前部件(定子轴承)

41b后部件(定子轴承)

42 凸肩

43 轴向地从后侧作用的固定部件

44 弹性元件

45 螺纹件

50 可运动的固定部件

50a凸起部

52 压力气体喷嘴

53 碰撞面

54 排气通道

55 可变的挡板

61 静态的固定部件

100MAS-NMR转子系统

200探头组件

AD1外直径(第一支承基座)

AD2外直径(第二支承基座)

ADV前部部段外直径

ADH后部部段外直径

ER 导入方向

IDS最小内直径(HF线圈组件)

R1 半径(第一支承面)

R2 半径(第二支承面)

R3 外半径(第三支承面)

R4 半径(盖)

R5 半径(盖安置部)

r1 半径(对应于第一径向轴承的喷嘴排出开口)

r2 半径(对应于第二径向轴承的喷嘴排出开口)

RA 旋转轴线

RR 径向方向

去获取专利,查看全文>

相似文献

  • 专利
  • 中文文献
  • 外文文献
获取专利

客服邮箱:kefu@zhangqiaokeyan.com

京公网安备:11010802029741号 ICP备案号:京ICP备15016152号-6 六维联合信息科技 (北京) 有限公司©版权所有
  • 客服微信

  • 服务号