自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤及其制法

摘要

一种自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤及其制法，属于光纤智能通信技术领域。该光纤包括纤芯和包层，纤芯为实心石英玻璃棒，包层包括石英玻璃毛细管、空气孔和银丝，所述的纤芯的纵向四周设置有多层石英玻璃毛细管，在第二层石英玻璃毛细管中，其中一根石英玻璃毛细管的气孔设置银丝。其制法为：设计结构，排布结构和拉制光纤，制得的光纤可以自发的产生SPR效应。该方法可制作出不同空气孔结构和尺寸的自发产生SPR效应的光子晶体光纤，无需后续对光纤进行镀膜或填充，并且通过调整空气孔的直径、填充银丝直径、毛细管外径可使共振峰的位置可调，性能良好，同时还具有结构简单，制备方便，可调节等优点，可应用于多种光学元件的制作。

说明书

技术领域

本发明属于光纤智能通信技术领域，涉及光纤器件的制造，具体涉及一种自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤及其制法。

背景技术

1996年Knight,J.C.等人成功拉制出第一根折射率引导型光子晶体光纤后，光子晶体光纤进入了广大研究学者的视野，激发了巨大的研究热情，同时也为科研领域带来了新的发展方向。与传统光纤相比，光子晶体光纤的结构设计更为灵活，可以产生许多“奇异”的特性，如无截止的单模传输、损耗低、色散可控、非线性特性、高双折射特性等等，因此光子晶体光纤受到极大的重视，使其在通信领域、传感检测、以及光学器件的制备等领域有了广泛的应用。

表面等离子体共振(Surface Plasmon Resonance,SPR)是金属的表面等离子体激源被激发而产生的一种共振现象。早在1968年，奥托和克雷奇曼就各自报道了一种用玻璃棱镜可见光的耦合器激发表面等离子体激源的方法。这种方便的结构引起了广泛的关注，早期将SPR原理用于生物传感器的设计。随着研究的不断深入，越来越多的学者将SPR原理与光纤结构相结合，应用也越来越广泛，不仅应用于传感领域，在滤波器、分束器等光学器件的设计中也有所应用。2018年，Yong Wang等人在商用的光子晶体光纤光纤表面镀上一层几十纳米厚的银膜，利用PDMS材料实现温度传感。这种方法需要在光纤的表面再次进行修饰进而产生SPR效应。2007年，Alireza Hassani设计了光子晶体光纤结构，结合SPR效应提出了一种新型的传感器，并在理论上分析了该传感器的性能。虽然传感器的性能很好，但是这种光纤并没有制作出来。不仅在传感领域有所应用，2016年Guowen An等人利用光子晶体光纤与SPR原理的结合设计了一种光纤滤波器。

由此可以见得，光子晶体光纤光纤与SPR原理的结合有着广泛的应用，而且有着很好的应用前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，免除复杂的金属膜制作工艺，提供一种自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤及其制法，该光纤可以自发的产生SPR效应。通过本发明的方法可以精确的制作出不同空气孔结构和尺寸的自发产生SPR效应的光子晶体光纤，不需要后续对光纤进行镀膜或填充，并且通过调整空气孔的直径、填充银丝直径、石英玻璃毛细管外径可以使共振峰的位置可调，性能良好，同时还具有结构简单，制备方便，可调节等优点，可以应用于传感器、滤波器、偏振器、分束器等光学元件的制作。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤，为光纤包层结构，具体包括纤芯和包层，所述的纤芯为实心石英玻璃棒，所述的包层包括石英玻璃毛细管、空气孔和银丝，空气孔分为三种：

第一种：石英玻璃毛细管的气孔；

第二种：石英玻璃毛细管彼此之间间隔的缝隙；

第三种：石英玻璃毛细管和实心石英玻璃棒之间间隔的缝隙；

所述的纤芯的纵向四周设置有多层石英玻璃毛细管，在第二层石英玻璃毛细管中，其中一根石英玻璃毛细管的气孔设置银丝。

所述的空气孔可以使所述的包层的有效折射率低于纤芯，保证光在光纤纤芯中传播。

所述的银丝，其设置在石英玻璃毛细管的空气孔中，该银丝可以使光纤形成SPR效应。

所述的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤中，所述的包层还包括石英玻璃外套管和实心石英玻璃填充丝，将设置有多层石英玻璃毛细管的纤芯，套入石英玻璃外套管中，在最外层石英玻璃毛细管和石英玻璃外套管之间的缝隙填充实心石英玻璃填充丝。

所述的石英透明毛细管在纤芯纵向四周呈六边形分布，即从纤芯里向外方向，第一层石英透明毛细管为6个，第二层石英透明毛细管为12个，第三层石英透明毛细管为18个，……，第n层石英透明毛细管为6n个。

所述的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的直径为120～200微米；所述的实心石英玻璃棒的直径为7～20微米，优选为10～15微米，所述的石英玻璃毛细管的直径为7～20微米，优选为10～15微米；石英玻璃毛细管的气孔形成的空气孔孔径为4～6微米；填充银丝的石英玻璃毛细管的气孔孔径为6～7微米。

所述的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤，其实心石英玻璃填充丝为不同直径的实心石英玻璃填充丝，其设置的目的在于，在拉制形成的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤不会留有缝隙。

本发明的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：根据实际需求进行自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤结构的设计，并利用仿真软件对自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的传输性能进行理论模拟，得到拟制备自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的光谱；

步骤2：根据设计的满足要求的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的结构，制作实心石英玻璃棒、石英玻璃毛细管和多个实心石英玻璃填充丝，筛选、清洗后，将银丝插入其中一根石英玻璃毛细管的气孔内；其中，实心石英玻璃棒、石英玻璃毛细管的外径相等；

以实心石英玻璃棒作为纤芯，从纤芯纵向四周逐层排列设置多层石英玻璃毛细管，将插入银丝的石英玻璃毛细管置于第二层，每层设置的石英毛细管以六边形排布，每层设置后均固定，设置完成后，将设置有石英玻璃毛细管的纤芯放置在石英玻璃外套管中，石英玻璃毛细管和石英玻璃外套管之间的缝隙用不同直径的实心石英玻璃填充丝填充，得到光纤预制棒；

步骤3：使用拉丝塔的固定装置将光纤预制棒固定，将光纤预制棒的一端穿入两端开口的石墨炉中，光纤预制棒的最低端面低于石墨炉中最高温度点位置，石墨炉加热至光纤预制棒软化；

光纤预制棒的最低端面料头掉落，光纤预制棒被拉细，控制拉丝塔的辅助牵引轮，实现持续拉丝，通过调节加热温度、牵引速度和送棒速度，控制拉丝的尺寸，得到自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤。

所述的步骤2中，所述的纤芯，纤芯的折射率为1.45，纤芯的直径为1～2mm。

所述的步骤2中，所述的石英玻璃毛细管的直径为1～2mm，并且其直径与纤芯直径相等，所述的石英玻璃毛细管的气孔直径为0.325～0.65mm。

所述的步骤2中，所述的石英玻璃毛细管的气孔直径根据实际需要进行设计，尺寸不同得到光纤的传输性能不同，SPR效应的吸收峰的位置不同，优选内径为0.325～0.65mm。

所述的步骤2中，设置有银丝的石英玻璃毛细管的气孔直径根据实际需要进行设计，尺寸不同得到光纤的传输性能不同，SPR效应的吸收峰的位置不同。

所述的步骤2中，所述的银丝的直径<石英玻璃毛细管的气孔直径，这是因为，由于熔化的银与空气相比，粘度和表面张力都较大，其目的是为保证拉制出来的光纤中填充银的空气孔与其他空气孔尺寸相近。

所述的步骤2中，所述的实心石英玻璃填充丝的直径<实心石英玻璃棒的直径。

所述的步骤2中，所述的石英玻璃外套管的外径为13～20mm，内径为7.5～14.5mm，便于光纤预制棒的制作。

所述的步骤3中，所述的加热温度为1790℃～1820℃。

所述的步骤3中，所述的牵引速度为0.8～2.4m/min。

所述的步骤3中，所述的送棒速度为1.5mm/min～3.8mm/min。

本发明的一种自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤及其制法，其工作原理为：

该结构光子晶体光纤的中心是由实心石英玻璃棒制成，周围由带有空气孔的石英毛细管组成，空气孔可使所述包层的有效折射率低于纤芯，形成纤芯折射率高于周围包层的结构，使光在该光纤中以全内反射的形式向前传输，空气孔中填充银丝可使光纤形成SPR效应。光在纤芯和包层的界面发生全反射，形成的倏逝波具有一定的穿透能力。当倏逝波与银相接触时，会激发金属银表面的自由电子规律的震荡，形成表面等离子波。光波与表面等离子体波满足相位匹配条件时就会发生共振，称之为SPR。当共振发生时，会有大部分能量被吸收，所以会在吸收光谱中形成一个明显的吸收峰。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明公开的一种可自发产生SPR效应的光子晶体光纤制备方法，其制作过程简单、方便、可控，相比于现有的在光纤表面镀膜以及在光纤空气孔内壁镀金属膜的方法优势显著。而且，这种新型光子晶体光纤的制作方法是通用的，可以灵活的设计光子晶体光纤的结构，通过调整空气孔的排列，尺寸的大小等参数，改变光纤的性能。本发明的提出为光子晶体光纤，特别是结合SPR效应的光子晶体光纤的设计与制作提供了一种行之有效的新方法。

本发明设计了一种自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤，可以自发产生SPR效应，无需后续对光纤进行复杂的镀膜或填充处理，同样可以应用于传感领域以及光学器件的制作，省去了复杂而昂贵的磁控溅射、化学气相沉积等镀膜方法，并且在纤芯和石英玻璃毛细管之间的缝隙、以及石英玻璃毛细管彼此之间的缝隙，认为是规则排列空气孔，大大的降低了制作的复杂度以及成本。本发明是一种通用的设计和制备方法，同样适用于其他光子晶体光纤结构。

附图说明

图1是本发明自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤截面结构示意图；

图中，1为石英玻璃毛细管的气孔；2为银丝；3为纤芯；4为石英玻璃毛细管；5为最外层石英玻璃毛细管和石英玻璃外套管之间的缝隙；6为石英玻璃外套管；7为石英玻璃毛细管彼此之间间隔的缝隙；

d₁为石英玻璃毛细管的直径；d₂为石英玻璃毛细管的气孔形成的空气孔孔径；d₃为填充银丝的石英玻璃毛细管的气孔孔径。

图2是本发明实施例的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤截面显微镜图。

图3是本发明自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤制作过程示意图。

图4是本发明用仿真软件模拟的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的光谱。

图5是本发明制备的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的测量光谱。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

以下实施例中，采用仿真软件为Comsol。

为使上述目的、优点更加易懂，下面将通过实施例详细描述本发明提供的一种自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤及其制备方法。但是本领域的技术人员应该意识到在权利要求的范围内，可以做出形式和细节上多种变形，因此本发明绝不仅限于以下所述的实施例。

实施例1

一种自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤，为光纤包层结构，具体包括纤芯和包层，所述的纤芯3为实心石英玻璃棒，所述的包层包括石英玻璃毛细管4、空气孔和银丝2，空气孔分为三种：

第一种：石英玻璃毛细管的气孔1；

第二种：石英玻璃毛细管彼此之间间隔的缝隙7；

第三种：石英玻璃毛细管和实心石英玻璃棒之间间隔的缝隙；

所述的纤芯3的纵向四周设置有多层石英玻璃毛细管4，在第二层石英玻璃毛细管中，其中一根石英玻璃毛细管的气孔设置银丝2。

所述的空气孔可以使所述的包层的有效折射率低于纤芯，保证光在光纤纤芯中传播。

所述的银丝2，其设置在石英玻璃毛细管的空气孔中，该银丝可以使光纤形成SPR效应。

所述的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤中，所述的包层还包括石英玻璃外套管6和实心石英玻璃填充丝，将设置有多层石英玻璃毛细管的纤芯，套入石英玻璃外套管6中，在最外层石英玻璃毛细管和石英玻璃外套管之间的缝隙5填充实心石英玻璃填充丝。

所述的石英透明毛细管4在纤芯3纵向四周呈六边形分布，即从纤芯里向外方向，第一层石英透明毛细管为6个，第二层石英透明毛细管为12个，第三层石英透明毛细管为18个。

所述的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的直径为150微米；所述的实心石英玻璃棒的直径为15微米，所述的石英玻璃毛细管4的直径d₁为15微米；石英玻璃毛细管的气孔1形成的空气孔孔径d₂为4.9微米；填充银丝的石英玻璃毛细管的气孔孔径d₃为7微米。

所述的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤，其实心石英玻璃填充丝为不同直径的实心石英玻璃填充丝，其设置的目的在于，在拉制形成的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤不会留有缝隙。

一种自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：根据实际需求进行自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤结构的设计，其自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤截面结构示意图见图1，设计得到的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的直径为150微米；所述的实心石英玻璃棒的直径为15微米，所述的石英玻璃毛细管的直径d₁为15微米；石英玻璃毛细管的气孔形成的空气孔孔径d₂为4.9微米；填充银丝的石英玻璃毛细管的气孔孔径d₃为7微米。

并利用仿真软件对自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的传输性能进行理论模拟，得到拟制备自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的光谱；通过光谱可以得到其共振吸收峰位于1450纳米波长处，该光谱见图4。

步骤2：根据设计的满足要求的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的结构，制作实心石英玻璃棒、石英玻璃毛细管和多个实心石英玻璃填充丝，筛选、清洗后，将直径为0.5毫米的银丝插入其中一根石英玻璃毛细管的气孔内；其中，实心石英玻璃棒、石英玻璃毛细管的外径均为2毫米；

其中，实心石英玻璃棒是对外径为20毫米的玻璃棒拉制，得到直径为2毫米的实心石英玻璃棒，其拉制工艺为：牵引速度0.6m/min，送棒速度6mm/min，加热温度1920℃；

其中，石英玻璃毛细管是对外径为20毫米内径为6.5毫米的玻璃棒拉制，得到外径为2毫米、内径为0.65毫米的石英玻璃毛细管，其拉制工艺为：牵引速度0.59m/min，送棒速度6mm/min，加热温度1920℃。

以实心石英玻璃棒作为纤芯，从纤芯纵向四周逐层排列设置多层石英玻璃毛细管，将插入银丝的石英玻璃毛细管置于第二层，每层设置的石英毛细管以六边形排布，每层设置后均用胶带固定，设置完成后，将设置有石英玻璃毛细管的纤芯放置在石英玻璃外套管中，石英玻璃毛细管和石英玻璃外套管之间的缝隙用不同直径的实心石英玻璃填充丝填充，得到光纤预制棒；由于熔化的银与空气相比，粘度和表面张力都较大，所以为保证拉制出来的光纤中填充银的空气孔与其他空气孔尺寸相近，选择银丝直径小于毛管内径。

所述的石英玻璃外套管的外径为13～20mm，内径为7.5～14.5mm，便于光纤预制棒的制作。

步骤3：使用拉丝塔的固定装置三角抓将光纤预制棒固定，将光纤预制棒的一端穿入两端开口的石墨炉中，光纤预制棒的最低端面低于石墨炉中最高温度点位置，石墨炉加热至光纤预制棒软化；

光纤预制棒的最低端面料头掉落，光纤预制棒被拉细，控制拉丝塔的辅助牵引轮，实现持续拉丝，通过调节加热温度、牵引速度和送棒速度，控制拉丝的尺寸，得到自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤。

在拉丝过程中，加热温度为1790℃～1820℃进行调整；所述的牵引速度为0.8-2.4m/min进行调整；所述的送棒速度为1.5mm/min-3.8mm/min进行调整，控制拉制自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的尺寸。同时不断的使用显微镜观察光纤端面，查看光子晶体光纤的内部结构，直至得到所需要的光子晶体光纤。经光谱仪检测，得到的输出光谱在1450nm附近存在一个吸收峰，该光谱见图5。

通过图4的模拟光谱和图5的测量光谱对比，证明得到了设计的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤，并且该光纤能够自发产生SPR效应。

实施例2

一种自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤，同实施例1。

一种自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的制备方法，其制备工艺流程见图3，包括以下步骤：

1)设计了如图1所示的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤，根据仿真软件对自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的传输性能进行理论模拟，制备的自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤直径为150微米，纤芯3和石英玻璃毛细管4直径d₁为15微米，石英玻璃毛细管的气孔形成的空气孔孔径d₂为4.9微米，银丝填充的直径d₃为7微米。通过仿真软件计算，共振吸收峰位于1450纳米波长处。

2)根据设计的结构制作外径为2毫米的石英玻璃毛细管和实心石英玻璃棒；

其中，实心石英玻璃棒的制作过程为：使用直径20毫米的玻璃棒拉制直径2毫米的实心石英玻璃棒，其中，拉制过程中，牵引速度为0.6m/min，送棒速度为6mm/min，加热温度为1920℃。

其中，石英玻璃毛细管的制作过程为：外径20毫米，内径6.5毫米的玻璃管，拉制外径2毫米、内径0.65毫米的石英玻璃毛细管，其中，拉制过程中，牵引速度为0.59m/min，送棒速度为6mm/min，加热温度为1920℃。

3)通过筛选、清洗之后，将直径0.5毫米银丝填入一根石英玻璃毛细管的气孔中，然后排放于第二层，并且每层利用胶带固定，将其放入大直径的石英玻璃外套管中，周围空隙使用不同直径的实心石英玻璃填充丝填满，得到光纤预制棒。由于熔化的银与空气相比，粘度和表面张力都较大，所以为保证拉制出来的光纤中填充银的空气孔与其他空气孔尺寸相近，选择银丝直径小于毛管内径。

4)使用拉丝塔的三角抓将光纤预制棒固定，将光纤预制棒底端穿过石墨炉中，最低端面低于石墨炉温度最高点位置，加热至光纤预制棒中的石英玻璃软化。利用光纤预制棒的最低端面料头掉落的重力将光纤预制棒拉细，并使用拉丝塔的辅助牵引轮实现持续拉丝。同时不断的在石墨炉内充入高纯氩气，作为保护气。

5)拉丝过程中，在1790℃～1820℃范围内调整加热温度，牵引速度在0.8-2.4m/min之间调整，以及送棒速度在1.5mm/min-3.8mm/min之间调整，控制拉制自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤的尺寸。同时不断的使用显微镜观察光纤端面，查看光子晶体光纤的内部结构，直至得到所需要的光子晶体光纤，其中，自发产生SPR效应的金属银填充光子晶体光纤截面示意图见图2。经光谱仪检测，得到的输出光谱在1450nm附近存在一个吸收峰。