NR/CNT-Nanocomposites via Ultraschall-unterstutzter Extrusion

摘要

Es wurden NR/MWCNT-Nanomischungen mit einem Fullgrad von 2 bis 25 phr mittels ultraschallunterstutzter Extrusion mit Ultraschallamplituden von bis zu 7,5 pm hergestellt. Der Druck am Mundstuck nahm dabei mit steigender Ultraschallamplitude, insbesondere bei hoherer Fullung, deutlich ab. Der notwendige Energieeinsatz wuchs mit zunehmender Ultraschallamplitude und zeigte sich bis zu einer Amplitude von 5,0 pm als nahezu unabhangig vom Fullstoffanteil. Allerdings war bei Fullgraden von 10 bzw. 15 phr und einer Amplitude von 7,5 pm der erforderliche Energieeinsatz geringer. Bei diesen beiden Fullungen beeintrachtigte die Ultraschallbehandlung weder die komplexe Viskositat noch die Speicher- und Verlustmoduln der Mischungen bzw. Vulkanisate, wahrend diese Eigenschaften bei anderen Fullgraden mit zunehmender Ultraschallamplitude abfielen und damit eine Kettenspaltung andeuteten. Der Gehalt an Bound Rubber verringerte sich mit Ultraschallbehandlung. Die Induktionszeit wahrend der Vulkanisation anderte sich durch die Ultraschallbehandlung nicht, nahm aber mit dem Fullgrad ab, wobei die ausgepragteste Abnahme bei der niedrigsten Fullung festzustellen war. Drehmomentmaximum der Vulkanisationskurve, Vernetzungsdichte und Gelfraktion der mit 2, 3,5, 5, 7,5 und 25 phr gefullten Vulkanisate verringerten sich mit der Ultraschallamplitude. Die grosste Abnahme resultierte bei einem Fullgrad von 25 phr und einer Amplitude von 7,5 pm. Die Modulwerte bei 100 und 300 % und die Zugfestigkeiten der Vulkanisate mit Fullstoffanteilen bis zu 15 phr blieben durch die Ultraschallbehandlung unbeeinflusst. Diese Werte fielen allerdings bei 25 phr Fullung und einer Amplitude von 7,5 pm signifikant ab. AFM-Untersuchungen der Vulkanisate mit 3,5 phr-Fullung wiesen bei einer Amplitude von 7,5 pm auf Deagglomeration hin, obgleich mit Hilfe eines Lichtmikroskops vorgenommene Dispersionsprufungen der mit 3,5 und 7,5 phr gefullten Proben keinerlei Verbesserung der Fullstoffverteilung durch die Ultraschallbehandlung erkennen liessen. Tests, sowohl mit optischem Mikroskop als auch perAFM, bewiesen, dass eine Ultraschallbehandlung der mit 25 phr gefullten Vulkanisate bei einer Amplitude von 7,5 pm die Dispersion der MWCNTs erheblich verbesserte. Gleichzeitig fuhrte dies zu einem ausgepragten Payne-Effekt und zu einem Harteanstieg der Vulkanisate.