АНАЛИЗ ГЕОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ С ГРАДУИРОВКОЙ В ОТНОСИТЕЛЬНЫХ КОНЦЕНТРАЦИЯХ

摘要

При выполнении силикатного анализа геологических материалов методом атомно-эмисси-онной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) впервые на практике реализован способ градуировки в относительных концентрациях, который ранее применялся только для анализа цветных и черных металлов. В случае геологических материалов при реализации градуировки в относительных концентрациях необходимо принять во внимание и решить следующие проблемы: не все компоненты проб определяются методом АЭС-ИСП; матричные элементы могут присутствовать в разных степенях окисления. Растворение ГСО состава руд и геологических материалов проведено в две стадии в автоклавах при температуре 180 °С в системе HotBlock 200. На первой стадии использовали смесь HCl,HNO_3 и HF, на второй — добавляли 4 %-ный раствор H_3BO_3. Выполнено сравнение повторяемости и промежуточной прецизионности при использовании градуировки в относительных концентрациях, в абсолютных интенсивностях и с индием в качестве внутреннего стандарта при определении SiO_2 (в диапазоне содержаний 40 - 75 %), Al_2O_3, (5 - 20 %) CaO (0,25 - 15 %), MgO (0,1 - 15 %), Fe_2O_3 (0,5 - 15 %), Na_2O (0,5 - 10 %), K_2O (0,5 - 5 %), P_2O_5 (0,01 - 0,3 %), MnO (0,03 - 0,5 %), TiO_2 (0,05 - 2 %). Градуировка в относительных концентрациях обеспечивает лучшие метрологические характеристики по сравнению с другими вариантами градуировки при анализе геологических материалов. Основные причины такого улучшения: исключение погрешности калибровки мерной посуды и погрешности взвешивания навесок анализируемых материалов из суммарной погрешности анализа; измерение больших значений интенсивностей элемента основы; более высокая точность измерения отношения интенсивностей по сравнению с измерением абсолютных интенсивностей.