透過型電子顕微鏡、走査型電子顕微鏡による塗料、塗膜中の粒子成分の観察

摘要

透過型電子顕微鏡（transmission electronmicroscope，TEM）、走査型電子顕微鏡（scanning electron microscope，SEM）による塗料および塗膜中の粒子成分の形態観察のための観察試料作成技術を確立した。 この観察試料作成技術を適用し、塗膜物性や性能に大きく影響を及ぼす粒子成分の観察を行い、以下の結果を得た。 ①ネガティブ染色法によりエマルション粒子の凝集状態の観察が可能となった。 本技術を用いて2種類のエマルションの混合で粘度が上昇する系においては、これら2種類のエマルション粒子の凝集構造形成によることが判った。 ②四酸化ルテニウムによる化学固定処理により、未架橋の軟質塗膜の室温での超薄切片の作製が可能となり、塗膜構造が観察できた。 本技術によりガラス転移点（Tg）の異なるエマルションで造膜した塗膜は、Tgが低い方のエマルション粒子が融着して連続相を形成し、造膜していることが明らかになった。 ③力学的物性を付与するため非相溶成分を添加した塗膜断面を、非相溶成分に対して溶解性を有する溶剤によりエッチングを行い、脱離させた。 非相落成分を脱離した塗膜断面をSEMで観察することにより、塗膜中のミクロンオーダーの相分離や分布が観察できた。 塗料、塗膜中の粒子成分の分散状態を観察することにより、他の分析手法では明確化が困難であった物性変化や塗膜性状の解析を可能とした。