СИНТЕЗ И КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА ТРИФТОРАЦЕТАТОВ ТУЛИЯ(Ⅲ): Tm(CF3COO)3·3H2O И Tm2(CF3COO)6·2CF3COOH·3H2O

摘要

Получены соединения трифторацетата тулия состава Tm(CF3COO)3·3H2O (Ⅰ) и Tm2(CF3COO)6··2CF3COOH·3H2O (Ⅱ). Структура соединения Ⅰ уточнена методом Ритвельда, в качестве модели ис-пользованы структурные данные Gd(CF3COO)3·ЗH2O. Структура соединения Ⅰ определена методом рентгеноструктурного анализа монокристалла. Соединение I исследовано методом ДТА. Кристал-лы моноклинные: Ⅰ-a=9.062(2), b=18.678(3), c=9.687(2) А, β=113.93(1)°, Z=2, пр. гр. Р2_1/с, R1= =0.062; Ⅱ-a=8.560(4), b=19.866(5), c=20.813(7) А, β=101.69(4)°, Z=8, пр. гр. C2/c, R1=0.0392. В молекулярной структуре Ⅰ атомы тулия попарно связаны четырьмя мостиковыми трифтораце-тат-анионами в димеры. В ближайшее окружение тулия входят также три атома О молекул воды и атом О монодентатной трифторацетатной группы; КЧ атома тулия равно 8. В цепочечной структу-ре Ⅱ имеются два кристаллографически независимых атома тулия с КЧ=8 и 9. Координационный полиэдр атомов Tm(1) и Tm(2) - искаженная одношапочная тетрагональная антипризма и тетраго-нальная антипризма соответственно. Длины связей Tm-O лежат в пределах 2.28(1)-2.85(2) А. Це-почки из атомов тулия, соединенных карбоксилатными группами, объединены в слои водородными связями.