Взаимодействием трифенилсурьмы с пропиоловой кислотой в присутствии пероксида водорода (мольное соотношение 1: 2: 1, 1: 1: 1) в диэтиловом эфире синтезированы дипропиолат трифенилсурьмы Ph_3Sb[OC(O)C≡СН]_2 (I) и μ_2-оксо-бис[(пропиолато)трифенилсурьмы] [Ph_3SbOC(O)C≡СН]_2O (II). Из пентафенилсурьмы и пропиоловой или ацетилендикарбоновой кислот в толуоле получен пропиолат тетрафенилсурьмы Ph_4SbOC(O)C≡CH (III). По данным РСА, в кристалл ах I и III по два типа кристаллографически независимых молекул (а, б). Атомы сурьмы в молекулах Iа, Iб, II и IIIа, IIIб имеют тригонально-бипирамидальную координацию с различной степенью искажения. Аксиальные углы OSbO и OSbС равны 176.8(2)° (Iа, Iб), 170.17(15)°, 178.78(14)° (II) и 173.2(5)°, 174.4(5)° (IIIа, IIIб). Экваториальные углы CSbC изменяются в интервалах 108.2(3)°-143.1(3)° (I); 109.0(2)°-131.0(2)° (II); 113.1(4)°-125.4(4)° (III). Угол SbOSb в II - 141.55(19)°. Длины связей Sb-C составляют 2.103(8)-2.141(5) (I), 2.105(5)-2.119(5) (II), 2.076(12)-2.166(13) ? (III). Расстояния Sb-O в ряду I, II, III увеличиваются: 2.139(6)-2.156(7) (Iа, Iб), 2.206(4), 2.218(3) ? (II), 2.338(10), 2.340(10) ? (III).
展开▼
