極微量亜硫酸イオンのよう素を用いる光度滴定とワイン中の亜硫酸イオンの分析

摘要

滴定分析法は被滴定物質を標準物質と反応させ，反応した標準物質の量から被滴定物質を定量する方法である。そのため，標準物質と被滴定物質の反応は一つの反応式に従って化学量論的に完結することが必要である。亜硫酸イオンのよう素滴定では，亜硫酸イオンを一定過剰量のよう素と反応させ，残りのよう素をチオ硫酸イオン標準溶液で滴定してよう素の消費量から亜硫酸イオンを定量する逆滴定法が広く利用されている。この滴定法での終点の決定はよう素-でんぷんの青色の退色を目視によって判断することが多い。そのため，一般には，10~(-3)M程度より濃い濃度の亜硫酸ィオンの分析に利用され，10~(-3)M程度より低い濃度の亜硫酸イオンの分析へ応用することは困難である。もし，よう素滴定の終点をもっと感度良く決定することができれば，よう素滴定法の分析感度を高くすることが期待できる。本研究では，亜硫酸イオンと一定過剰量のよう素の反応が極微量の濃度でも化学量論的に完結し，残りのよう素をチォ硫酸イオン標準溶液で滴定する際の終点決定に，よう素の吸光度測定(三よう化物イオンとして)する方法を確立した。その結果，水中の極微量(10~(-6)Mレベル)の亜硫酸イオンを良好によう素滴定することができた。亜硫酸イオンは，一般に水中で容易に空気酸化されるために安定性が低い成分であり，濃度が希薄の場合には極めて取り扱いが困難である。本法の条件下では亜硫酸イオンを一定過剰のよう素と迅速に反応させ，残りのよう素をチォ硫酸ィオン標準液で逆滴定するため，安定性が低い亜硫酸ィオンを極微量(10~(-6)Mレベル)であっても良好によう素滴定することができた。本法をヮィン中の亜硫酸ィオンの定量に応用した結果，本法の実用性を確かめることができた。