Untersuchung des Vorkommens von Biphenyl in Muskatnuss und Macis

摘要

Biphenyl wurde im Lebensmittelbereich u.a. als Fungizid eingesetzt [1]. Aufgrund seiner toxikologischen Eigenschaften ist der Einsatz von biphenylhaltigen Pestiziden in der EU seit 2005 verboten, entsprechend wurde ein Grenzwert von 0,01 mg/kg festgesetzt [2]. 2010 veranlassten erhöhte Gehalte an Biphenyl in verschiedenen Gewürzen die EU zunächst zu einer Erhöhung des Grenzwertes für Muskatnuss und Macis auf 0,05 mg/kg, später auf 1 mg/kg [3]. Da dies eine temporäre Grenzwerterhöhung darstellt, ist eine Untersuchung der Herkunft der Biphenylgehalte notwendig. Es gibt bislang keine veröffentlichte, validierte Methode für die Bestimmung von Biphenyl in Muskatnüssen und Macis. Ziel der Arbeit ist daher die Entwicklung und Validierung einer Quantifizierungsmethode mit anschließender Erhebung der Belastung von Muskatprodukten. Die Quantifizierung erfolgt mittels GC-MS/MS im SRM-Modus unter Verwendung des internen Standards Biphenyl-dlO. Um die fettreiche Matrix ohne Verluste des lipophilen Analyten abzutrennen, wurde eine Probenaufarbeitung nach QuEChERS unter Verwendung des Supel~™ QuE Z-Sep+-Sorbens entwickelt. Die Eignung der Methode wurde durch Wiederfindungen von 102-107 % bestätigt. Als Nachweisgrenze wurde ein Wert von 0,0018 mg/kg, für die Bestimmungsgrenze 0,0062 mg/kg ermittelt. Innerhalb der Methodenvalidierung wurden für die Mess- und Methodenpräzision Variationskoeffizienten von 0,3-2,7 % erzielt. Mit dieser Methode wurden Proben aus verschiedenen Anbauarten und Ursprungsländern analysiert. Es zeigte sich eine Abhängigkeit des Biphenylgehalts von der Herkunft. Produkte aus Sri Lanka und Indien zeichnen sich durch einen geringen Biphenylgehalt aus, während Ware aus Papua-Neuguinea und Indonesien erhöhte Gehalte aufweist. Auch Muskatprodukte von den westindischen Inseln sind nur gering belastet. Weiterhin zeigen Untersuchungen mit Produkten aus Sri Lanka und den westindischen Inseln, dass in der Muskatnuss und der sie umgebenden Schale der gleiche Biphenylgehalt nachweisbar ist, während der Gehalt in Macis deutlich erhöht ist.