土壌中の全シアン分析を目的とした塩化第二鋼及び塩化第－スズを用いる還元蒸留法の検討

摘要

この論文は，土壌中の全シアン含有量を定量するため蒸留方法の改良について述べた．我が国では，土壌中の全シアン含有量は，JIS K 0102に準じた底質調査法で定量されている．しかし，模擬土壌にフェロシアンを添加した試料からの全シアン回収試験での回収率は50％以下であった．蒸留方法を改良するために，ISO，Standard Methods及びJISで規定されている酸及び添加試薬について検討した．その結果，試料10gに対してリン酸20 m L塩化銅（89gL~(-1)）10mL及び塩化スズ（500gL~(-1)）5mLを使用することが推奨された．この方法は，模擬土壌にフェロシアン，フェリシアン，プルシアンブルー，シアン化銅（Ⅰ）及びシアン化カリウムを添加した試料から90％以上の全シアンを回収できた．さらに，この方法を3種類の実汚染土壌試料に適用した．底質調査法で全シアンの回収率が低かった理由として，リン酸酸性下でフェロシアンが土壌中の鉄（Ⅱ）あるいは鉄（Ⅲ）と反応してプルシアンブルーを生成したためであることを確認した．%This paper describes some modifications of the distillation method for the determination of total cyanide content in soil. Generally, the total cyanide content in soil has been determined by a sediment survey method, which is based on JIS K 0102 in Japan. However, in the recovery test of spiked ferrocyanide in the simulated soil, the recovery ratio of total cyanide was less than 50 % by this method. In order to improve the distillation method, some acids and some addition reagents, which were described in ISO, standard methods and JIS, have been examined. As a result, a distillation method using phosphoric acid (20 mL), copper chloride (89 gL~(-1), 10 mL) and tin chloride (500 gL~(-1), 5 mL) for the sample (10 g) has been recommended. This method (NSOF method) could recover more than 90 % of the total cyanide from spiked ferrocyanide, ferricyanide, Prussian blue, copper cyanide (I) and potassium cyanide in the simulated soil samples. In addition, this method was applied to three real contaminated soil samples. As a reason of the low recovery ratio of total cyanide by the sediment survey method, we confirmed that Prussian blue was formed by the react with ferrocyanide and ferrous or ferric ions in soil under the phosphoric acid condition.