磷酸三丁酯制备工艺研究

摘要

通过引入不同缚酸剂作为路易斯碱,开展了活性溶剂法,来抑制传统磷酸三丁酯合成工艺中发生的副反应,提高磷酸三丁酯产品收率.进一步开展活性溶剂筛选试验,活性溶剂工艺条件优化试验,活性溶剂工艺验证放大试验,结果表明,乙酸丁酯作为路易斯碱,当三氯氧磷、丁醇和乙酸丁酯的投料物质的量比为1:4:3时,不仅磷酸三丁酯合成收率达90.2％,氯化氢脱除率达77.6％,又可以最大程度降低投料量,减轻回收压力.通过2L的放大实验,验证了该制备工艺可获得73％～75％的氯化氢脱除率,92％～95％的磷酸三丁酯收率,纯度达98.8％,具有较好应用前景.