用离子相互作用反相液相色谱在线样品预富集测定以氰基络合物存在的微量金(Ⅰ)

摘要

应用高效液相色谱在线样品预富集测定金(Ⅰ)的氰化物。利用32∶68乙腈—含有5 mM(毫克分子)四丁铵离子的水作为流动相,采用离子相互作用色谱法从C18柱上将络合物洗脱下来。进行紫外214 nm波长的吸收检测。样品通过一个经上述流动相处理的C18预柱而得到富集。从校正曲线的线性范围及预柱的离子保留容量方面讨论了离子相互作用试剂的选择。在最佳条件下,对最大体积达3ml的样品观察了氰亚金酸盐的定量结合。检测限为0.43 ppb。方法的精度对10 ppb量级的金,相对标准偏差为0.9％。采用的色谱条件适用于同时测定含有高浓度的游离氰酸撤离子的溶液中的超微量的Au(Ⅰ),Pd(Ⅱ)及Pt(Ⅱ)的氰基络合物。