全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙烯醇树脂类物质中甲醇等挥发性组份的含量

摘要

建立了全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙烯醇中甲醇含量的方法。采用固定相为100％二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，以氮气为载气，流速为1．0mL／min，分流比为1：100，检测器温度为200℃，进样口温度为150℃；顶空进样，平衡温度为120℃，平衡时间为90min，相关系数r为0．9979。在此色谱条件下被测物均能得到很好的分离，甲醇峰面积与检测浓度呈良好的线性关系。方法能检测到顶空瓶中低到0．01μg／mL的甲醇。采用改变气固相比的方法测定了顶空色谱下的气固相分配系数，在0．02—0．4之间。方法符合全蒸发顶空气相色谱法应用条件。本试验建立的色谱方法灵敏、准确、简单、方便、高效。方法可同时对9个样品进行测定，适合于企业大批量聚乙烯醇中甲醇含量测定。