顶空气相色谱法测定聚丙烯中挥发性轻烃含量

摘要

采用顶空气相色谱法,以标准曲线法定量,测定聚丙烯中挥发性轻烃含量,研究了色谱柱的分离效果、平衡时间、平衡温度对试样挥发性轻烃含量测定的影响。结果表明:测定聚丙烯粒料中的挥发性轻烃含量的最佳条件为选用HP-PLOTAl2O3/S色谱柱(50 m×0.53 mm×15μm),色谱条件为柱箱起始温度40℃,程序升温至190℃保持10 min,进样口温度250℃,柱流量8 mL/min,顶空条件为平衡温度130℃,平衡时间120 min;在最佳条件下测得的聚丙烯粒料中的挥发性轻烃甲烷、乙烷、丙烷、丙烯、1-丁烯、正戊烷含量分别为20.2,31.3,80.6,91.4,31.8,137.7 mL/m^3;该方法的加标平均回收率为98.62%~101.20%,相对标准偏差为0.51%~2.65%;方法检出限为1.0×10^-6 mL/m^3。