2DLC-MS/MS法测定人尿液中多环芳烃暴露生物标志物

摘要

为解决分析卷烟烟气多环芳烃(PAHs)暴露的生物标志物——羟基多环芳烃(OHPAHs)时基质干扰较大、前处理复杂等问题,建立了中心切割二维液相色谱-串联质谱(2DLC-MS/MS)同时测定人尿液中10种OHPAHs的方法。尿液样品仅需酶解过滤后直接上机,第一维色谱以水-甲醇体系为流动相,C;色谱柱分离除杂;第二维色谱以水-乙腈体系为流动相,PAH色谱柱梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)下进行MS/MS分析;两维间通过在线稀释将目标流份切割至捕集柱保留。结果表明:(1)10种OHPAHs均达到基线分离。(2)方法的检出限和定量限分别为0.001~0.021、0.005~0.070 ng/mL,回收率为87.9%~129.1%,日内和日间RSD在5%以内。(3)该方法成功应用于6名吸烟者和6名非吸烟者的尿液分析。该方法前处理简单便捷,仪器全自动,有效解决了5种羟基菲同分异构体准确定量的难题,可为烟气PAHs暴露标志物测定提供更为高效、准确的技术手段。