脱氧果糖嗪规模化合成工艺研究

摘要

为丰富我国烟用香原料种类,对以葡糖胺盐酸盐为反应原料,硼酸类化合物为催化剂,在碱性条件下规模化合成2,5-脱氧果糖嗪(2,5-DOF)的反应过程、反应条件、分离手段、工艺控制等进行了研究,采用元素分析、质谱、红外、核磁共振对合成产物的结构进行了表征,并测定了合成产物的溶解度和熔点.结果表明:①用硼酸作催化剂比较适宜;②葡糖胺盐酸盐、硼酸和氢氧化钠的适宜摩尔比为1:2.5:2.5;③用M150型纳滤膜对反应液进行脱无机盐处理,用手持电导率仪监测膜分离过程中无机盐脱除情况比较适宜;④2,5-DOF在乙醇/水混合溶液中的溶解度随着水含量的增大而增大,不溶于丙二醇,在甲醇、丙酮、异丙醇等常用有机溶剂中的溶解度较低,一般不超过3 mg/mL;⑤合成产物为目标物,纯度≥97%,产率58.6%.