顶空毛细管GC法测定卡培他滨原料药中4种溶剂的残留量

摘要

目的 建立卡培他滨原料药中4种溶剂残留量的测定方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(OV-1301或极性相近,30 m×0.32 mm×1.8μm),FID检测器,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,进样口温度为250°C,检测器温度为250°C;起始温度为45°C,维持15 min,以50°C/min的速率升温至220°C,维持8 min;顶空瓶平衡温度为70°C,平衡时间为40 min.结果 在该色谱条件下,4种溶剂均能得到良好分离;4种溶剂的线性相关系数均大于0.999;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均符合规定;4种溶剂的加样回收率均在92％ ～105％之间(RSD<10％,n=9).结论 该方法操作简便,重复性高,结果稳定可靠,可用于卡培他滨原料药中残留溶剂的检测.