微波等离子体原子发射光谱分析膨润土中总砷的研究

摘要

膨润土是由比例为2:1的Si—O四面体和Al—O八面体交替组成具有层状结构的硅酸盐天然黏土矿物,膨润土的多孔结构、化学组成、可交换离子类型以及较小的晶体尺寸,赋予了膨润土具有化学活性表面积大、阳离子交换容量大以及孔隙率高的独特性能,广泛应用于石化、冶金、食品、医药和环保等各个领域.在膨润土的开发利用过程中,其所含元素As可能通过迁移对人体健康构成潜在风险.采用硝酸-盐酸-氢氟酸对膨润土进行微波消解,加入高氯酸在电热板上对消解溶液继续进行低温消解,利用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)联用多模式样品引入系统(MSIS)测定膨润土中总As含量.采用25％(w/v)碘化钾为预还原溶液对As的形态进行预还原,将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As(Ⅲ)转变为气态氢化物(AsH3),通过优化MP-AES的最佳观测位置和雾化气流量,获得最佳分析性能,选择188.979 nm为As的分析波长避开了谱线重叠干扰,使用快速线性干扰校正(FLIC)模型校正了背景干扰,选择261.542 nm为内标元素Lu的分析波长校正了基体效应.As的检出限(LOD)为0.41μg·L-1,通过测定国家标准参考物质对分析方法进行评价,A s的测定值与标准参考物质的认定值一致,相对标准偏差(RSD)≤2.80％,验证了方法的准确性好,精密度高.对来自中国不同产地的12个膨润土的分析显示,所有样品中总As的浓度相对较低(As的平均含量在3.51～12.6 mg·kg-1之间),按照中华人民共和国国家标准GB 2760—2014食品安全国家标准食品添加剂膨润土中规定的总A s浓度限量标准,所有膨润土样品中的As含量均没有超标.采用大气氮气为等离子体气的M P-AES降低了运行成本,提高了分析效率,为膨润土的质量控制提供了可靠的方法,具有运行安全稳定、操作简单快速、适用性强等优点.