基于三单体废水浓缩料合成SIPE的研究

摘要

以三单体废水浓缩料为原料,与乙二醇(EG)通过酯交换和酯化反应合成间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE).采用三组分催化剂(醋酸钙、醋酸锰和二丁基氧化锡)和防醚剂醋酸钠,分阶段控制温度、分两次加入催化剂、控制塔顶馏出物的方法,通过正交试验设计确定反应的最优化工艺条件:醋酸钙、二丁基氧化锡、醋酸钴、醋酸钠的用量(按EG质量计)分别为0.25％、0.12％、0.06％、0.04％,三单体废水浓缩料(干燥后)与EG质量比为1:1.50,第一阶段反应温度170℃,第二阶段反应温度185℃,反应时间2.0 h.得到外观好、纯度高、杂质含量少的SIPE溶液,产品收率达77.45％,所合成的SIPE溶液放置1 a后含量、皂化值、酸值均达标,稳定性良好.