氟代脱硝法合成间氟苯甲醛

摘要

报道了以间硝基苯甲醛为反应底物,喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为氟离子源,一步合成间氟苯甲醛的氟代脱硝反应,研究了氟化剂用量、反应时间、溶剂等因素对反应的影响.结果表明,在间硝基苯甲醛用量25mmol、n(间硝基苯甲醛): n(SD-KF):n(四苯基溴化鳞):n(邻苯二甲酰氯)=10:40:1:10、v(聚四乙二醇二甲醚)=O.25 mL、v(硝基苯)=25 mL、t=5 h、θ=210℃条件下,反应转化率、选择性分别为70.5%和24.7%,间氟苯甲醛收率可达17.4%.反应也可在微波中进行,在投料比相同条件下反应2 h,此时反应转化率、选择性及产物收率分别为74.3%、20.5%、15.2%.