熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中铌等7个元素质量分数

摘要

采用传统湿法和电感耦合等离子发射光谱法,测定铌铁中主次元素含量时操作繁琐、不易掌握,熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中铌等的含量已有应用。为拓宽X射线荧光光谱(XRF)检测铌铁的应用,采用四硼酸锂熔剂挂壁打底保护铂合金坩埚,以四硼酸锂和碳酸锂做熔剂,用过氧化钡和硝酸钠做氧化剂对样品进行处理,实现了X射线荧光光谱对铌铁中铌、硅、磷、钛、钽、锰、铝的测定。通过高频熔融炉中对样品进行分段预氧化,经预氧化处理将样品中的单质元素转化成氧化物,避免高温状态下单质元素易与铂形成低温共熔体而腐蚀损坏铂金坩埚,解决了熔融法处理铌铁试样时容易腐蚀坩埚的难点。在最佳实验条件下,采用铌铁标准样品和用高纯铁粉及铌铁标样配制的合成标样,建立相关校准曲线,铌、硅、磷、铝、锰、钽钛校准曲线的相关系数均大于0.993。对标准样品进行精密度考察,7种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.119~4.22。对铌铁标准样品进行分析,测定值与认定值相吻合。采用实验方法对铌铁样品中各组分进行测定,所得结果和湿法测得值一致性较好。