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含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映异构体的HPLC手性分离研究

         

摘要

Seven enantiomers of containing 4-substituted phenyl 4-hydroxy-butan-2-ketone derivativesfirsrwere obtained on chiral stationary phases Chiralpak IA [amylose tris (3,5-dimethylphenylcarbamate)], through investigating different mobile phase (hexane/ethanol, hexane/i-propanol, n-hexane/dichloromethane),the important basis for resolution(Rs>2). Respectively, n-hexane/dichloromethane=70/30(V/V )andhexane/ i-propanol = 97/3 (V/V ) as mobile phase system,the resolution of racemes have successfullyobtained, and measuredoptical activityof its catalytic products, ee values up to 79.5%.%7个含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映异构体首次在Chiralpak IA[淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]手性固定相上进行了拆分,通过考察不同流动相体系(正己烷/乙醇、正己烷/异丙醇、正己烷/二氯甲烷),以样品的分离度为重要依据(Rs>2)。分别以正己烷/二氯甲烷=70/30(V/V)和正己烷/异丙醇=97/3(V/V)为流动相体系统下,实现对样品外消旋体的分离,并对其催化产物的光学活性进行测定,ee值最高为79.5%。

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