QuEChERS结合GC-MS/MS法快速测定小麦中20种农药残留量

摘要

建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测小麦中20种农药残留量的方法。在实验过程中对不同含量净化吸附剂对小麦样品提取液的净化效果进行了研究,并且考察了小麦中20种农药的基质效应。结果表明:(1)与GB 23200.113-2018中7.1.2前处理方法相比,通过对净化吸附剂的优化,节约了无水MgSO_(4)、PSA、C18的用量,将无水MgSO_(4)添加量从1200 mg减少到了400 mg,将PSA的添加量从400 mg减少到了100 mg,将C18的添加量从400 mg减少到了200 mg,另外加入了100 mg GCB可以有效去除小麦提取液中的色素。(2)小麦中20种农药在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度(5~500ng/mL)之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.01~0.16μg/kg,定量限范围是0.04~0.52μg/kg;另外20种农药的基质效应强度差异较大;(3)在添加水平为80、200、400μg/kg时20种农药平均回收率分别在75.24%~98.29%、82.01%~105.71%、94.91%~106.14%范围内,RSD分别为0.57%~3.13%、0.67%~3.98%、1.26%~3.08%,符合农药残留分析要求。