电感耦合等离子体发射光谱技术测定多金属伴生矿中钨钼铋两种消解方法的对比

摘要

当前多金属伴生矿中钨钼铋元素的测定方法主要是传统的硫氰酸钾比色法和EDTA容量法,均为单元素分析,操作过程繁琐,分析效率低,检测周期长,难以满足大批量样品简便、快速的分析要求.本文改进了传统的单元素分析法,对比了盐酸-磷酸-高氯酸-硝酸四酸和盐酸-硝酸-高氯酸三酸两种消解体系,并结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),建立了一种同时测定多金属伴生矿中钨、钼、铋的快速分析法.结果表明:合理引入磷酸的四酸消解法对样品的消解更为彻底,钨、钼、铋的测定结果准确度更高,各元素测定值和标准值的相对误差介于-5.36％ ～-1.39％,精密度较高(RSD≤4.18％),方法检出限介于0.0027％ ～0.0037％.本方法应用于分析湖南郴州某地区多金属伴生矿实际样品,各元素加标回收率介于95.0％ ～103.0％,各项技术指标均优于三酸消解法.本方法提高了分析效率,结果准确可靠,适用于多金属伴生矿样品中钨钼铋及其他主次量元素的批量检测.