偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨钼矿石中钨钼及11种伴生元素

摘要

钨钼矿石是重要的战略性矿产资源,中国是钨钼矿的产出和消费大国,准确、高效地分析钨钼及其共伴生的有益有害元素含量对钨钼矿的矿床评价和综合利用有重要意义.钨钼矿石中钨钼及伴生元素的分析目前主要采用酸溶和碱熔方式消解样品,酸溶方式在处理高钨钼样品时无法克服水解问题,过氧化钠、氢氧化钠等碱熔方式通常会引入大量碱金属,不能完成钾钠的测定.本文建立了一种偏硼酸锂熔融,盐酸-酒石酸超声浸取,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定钨钼矿石中钨钼铜铅锌铝铁钙镁钛锰钾钠的方法.利用偏硼酸锂熔融的强解离作用使样品完全分解,溶液除硼锂外不引入其他金属元素,在盐酸提取液中加入酒石酸络合能够有效抑制钨钼水解,经超声浸取加快了熔块溶解.实验优化了各元素的分析谱线和观测方式,对熔剂用量以及仪器条件进行对比实验以获得最佳条件,采用基体匹配法绘制标准曲线消除了基体效应的影响.标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为1.34 ～ 46.2μg/g,标准物质测定结果的相对误差为0.14％ ～8.7％,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.4％ ～7.6％.该方法能够准确、高效地完成钨钼矿石样品中多元素的同时测定.