沉积物中14种典型人工合成麝香加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱快速分析方法研究

摘要

近年人工合成麝香在环境中污染状况加剧,该类化合物具有潜在致癌和环境激素作用,对人类健康构成了威胁,因此越来越受到科学工作者的重视.水和土壤等环境样品中的人工合成麝香检测技术发展迅速,并朝着快速绿色的方向发展.人工合成麝香在沉积物中的浓度达到了几个到几千个ng/g的水平,但对于沉积物复杂基质中的多种类人工合成麝香,采取同步提取与净化,并快速分析的方法还有待研究.本文建立了沉积物样品中硝基麝香、多环麝香和大环麝香共三类、14种典型人工合成麝香的快速分析方法.通过实验优化了提取溶剂、提取温度、在线净化吸附剂等条件,大大降低了样品的前处理成本.最终确定样品采用加速溶剂萃取,萃取池中依次装入净化吸附剂(0.4g GCB和1.0g SAX)及5.0g沉积物样品,在80℃条件下采用提取溶剂正己烷-丙酮(4:1,V/V)循环提取2次,提取液浓缩后采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)进行测定.结果表明:14种目标化合物的线性范围为5～200ng/mL,平均添加回收率为70.6％ ～121.5％,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.97％ ～19.5％.替代物回收率为72.2％ ～116.8％,方法检出限为硝基麝香0.10～0.19ng/g,多环麝香0.09～0.14ng/g,大环麝香0.11～1.93ng/g.该方法能够满足复杂基质沉积物样品的分析要求.