亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进

摘要

根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样、过滤洗涤、还原氧化、滴定等操作方法做了改进.磷酸-盐酸-过氧化氢混合酸低温溶解样品,离心分离过滤.亚钛还原UO22+,过量亚钛用次溴酸钠氧化,尿素亚硝酸钠混合液进一步氧化未被次溴酸钠氧化的微量低价杂质.在小体积(10 mL)范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.05%～0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%～0.01%铀的测定.方法简便、快速,能满足生产和科研的需要.