微波消解和精密电流滴定法测定铂类化合物中的铂含量

摘要

提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、 (NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,将精密电流滴定法应用于PtCl4、Na2PtCl6、K2PtCl6、H2PtCl4化合物中Pt(Ⅳ)含量的测定.结果表明:测定37%～65%的Pt(Ⅳ)含量,本法、氯铂酸氨重量法、水合肼还原重量法的相对平均误差分别为-0.14%～+0.13%、-0.21%～+0.21%、-0.13%～+0.14%,相对标准偏差分别为0.05%～0.08%、0.11%～0.14%、0.08%～0.09%,故本法的准确度和精密度与水合肼还原重量法的基本一致,较氯铂酸氨重量法的略好;但本法消解快速、节能、安全,操作简便,对环境污染程度小,适宜推广运用.