磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的苯脲类除草剂残留

摘要

通过水热合成法制备磁性类沸石咪唑酯材料(Fe3O4@ZIF-8),采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该材料进行表征.将50 mg Fe3O4@ZIF-8加入100mL水样中,于40℃振荡吸附10 min后,将Fe3O4@ZIF-8进行磁分离,弃去水样,加入0.5 mL乙腈,涡旋解吸1 min,将洗脱液转移,重复解吸3次,合并洗脱液,用氮气吹至近干后用甲醇-0.1％(体积分数)甲酸溶液(6+4)混合溶液溶解并定容至500 μL,经0.22 μm有机滤膜过滤,滤液在AgilentZorbax Eclipse XDB-C18反相色谱柱(50 mm×3mm,1.8 μm)上分离,以甲醇-0.1％(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式.4种苯脲类除草剂质量浓度均在0.01～20.0 μg · L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.03～3.00 ng·L-1.对空白水样进行加标回收试验,回收率在78.8％～106％之间,相对标准偏差(n=6)小于7.0％.