离子交换柱分离-火焰原子吸收光谱法间接测定钢铁中磷

摘要

在试样溶解过程中，加入氢氟酸与高氯酸，蒸发使硅以SiF4状态除去，并蒸发至高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸离子（PO4^3-）。分取部分试样溶液，用离子交换分离法将PO4^3-与大量铁（Ⅲ）及其他共存的阳离子分离。收集淋洗液于容量瓶中，加入已知过量的铅标准溶液使生成磷酸铅沉淀。用火焰原子吸收光谱法测定溶液中过量的铅离子，从而间接求得试样中磷的含量。吸光度与磷的质量浓度在2．0mg·L^-1以内呈线性关系。方法的检出限为5．9μg·L^-1，应用此方法测定了3件标准样品的磷含量，测得结果与证书值相符，分析结果的相对标准偏差（n=11）在1．7％～4．0％之间。