固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中敌鼠和氯敌鼠

摘要

样品经Waters Oasis HLB C_(18)固相萃取小柱富集,并先后用乙酸-甲醇和氨水-甲醇的混合液洗去杂质,用甲醇-水(90+10)混合液从柱上洗脱敌鼠和氯敌鼠使净化。洗脱液在40℃氮气吹干,残渣用1.0 mL甲醇溶解,取10.0μL注入高效液相色谱仪分析测定。采用ZorbaxExtend C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙酸铵-乙酸缓冲溶液(0.02 mol·L^(-1),pH 5.5)-甲醇(30+70)为流动相,紫外285 nm检测。结果表明:尿液中敌鼠和氯敌鼠的质量浓度在0.02～5.0 mg·L^(-1)范围内呈线性关系,回收率分别在96.0%～100.0%和92.0%～96.0%范围,日内相对标准偏差(n=6)分别小于6.2%和4.9%,日间相对标准偏差(n=18)分别小于9.8%和8.9 %。