气相色谱-离子阱串联质谱法测定湖泊沉积物中16种多环芳烃

摘要

应用气相色谱与离子阱串联质谱(GC-MS/MS)联用技术同时测定了湖泊沉积物中16种多环芳烃(PAH's).将干燥的沉积物试样用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取,加入一定量的D10-芘作为回收率指示物.将浓缩为1mL的萃取液通过硅胶/氧化铝层析柱,并先后用正己烷、二氯甲烷-正己烷(3+7)混合溶剂及甲醇淋洗层析柱,使浓缩液中的饱和烃、芳烃和非芳烃分离.将含有芳烃的淋出液收集并浓缩至1 mL供GC-MS/MS分析.加入定量的D12苯并苝作为内标,在所选定的条件下,上述16种PAH's在40 min内达到完全分离,并进行串联质谱测定.16种PAH的检出限(3S/N)在0.03μg·L-1(萘)至0.34μg·L-1[二苯并(a,h)蒽]之间.测得方法的回收率在70%～90%之间.