凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的阿特拉津

摘要

提出了快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化浓缩样品前处理,高效液相色谱-串联质谱测定土壤中阿特拉津的方法。土壤样品（10g）用二氯甲烷快速溶剂萃取,萃取液经凝胶渗透色谱净化,溶剂由二氯甲烷转换成甲醇,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱作固定相进行色谱分离,以不同体积比的0.1%（φ）甲酸溶液和甲醇的混合液作流动相进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾正离子方式,多反应监测模式,外标法定量。结果表明：不同土壤样品无明显基质效应,阿特拉津的线性范围在0.2-75.0μg·kg-1之间,方法的检出限（3S）为0.01μg·kg-1。在3个浓度水平上作加标回收试验,测得回收率在71.5%-91.1%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.3%-5.6%之间。