毛细管电泳-电化学发光法测定金钗石斛中石斛碱的含量

摘要

样品经乙醇萃取后,提取液采用电动进样引入毛细管中进行毛细管电泳(CE)分离,进样电压为10kV,进样时间为10s。CE运行缓冲溶液为pH 5.13的10mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液,分离电压为15kV。CE分离得到的石斛碱与电化学发光(ECL)检测池中的5 mmol·L^(-1)Ru(bpy)_3^(2+)溶液(溶剂为pH 8.10的70 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液)反应,使得Ru(bpy)_3^(2+)的ECL强度增大,检测电位为1.17V(vs.Ag/AgCl)。石斛碱的质量浓度在1.0~100mg·L^(-1)内与ECL信号的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.045mg·L^(-1)。方法用于测定金钗石斛中石斛碱的含量,加标回收率在92.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.5%~5.1%之间。