超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种长链全氟烷酸的含量

摘要

样品0.500 g于50℃用甲醇10 mL超声萃取30 min.取萃取液4 mL,加入5 mmol·L-1乙酸铵溶液6 mL,摇匀、过滤.采用超高效液相色谱-串联质谱法对所得溶液中的全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸和全氟十四烷酸等4种长链全氟烷酸进行测定.以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式,锥孔电压分别为50,20,28,24 V.结果表明,4种长链全氟烷酸的质量浓度在1.00～100μg·L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.4～0.6μg·L-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8％～96.4％,相对标准偏差(n=7)为3.7％～9.7％.