UPLC-MS法测定艾滋合并结核患者血浆中替诺福韦浓度

摘要

目的:建立血浆中替诺福韦(tenofovir,TFV)含量测定的方法,测定艾滋合并结核患者给药后血浆中替诺福韦的浓度.方法:血浆采用甲醇沉淀蛋白,色谱柱为Kinetex Phenyl-Hexyl(50 mm×3.0 mm,2.6μm),流动相为5 mmol·L-1甲酸铵溶液(A)-甲醇溶液(B),每个样品分析时间为3.5 min,进样量:10μL.采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)中的正离子多反应监测模式(MRM)进行检测,TFV和同位素内标(TFV-d7)m/z分别是288.0→176.1,295.3→183.2.该方法用于21例艾滋合并结核患者的血浆标本检测.结果:TFV在1～200 ng·mL-1范围内呈线性关系,定量下限为1 ng·mL-1,日内和日间精密度均<15％,准确度在85％～115％,低、高浓度质控的提取回收率分别为114.36％、112.96％,基质效应89.49％、89.60％.稳定性试验和稀释质控样品实验(稀释因子=5和4)中低、高浓度质控准确度均在85％～115％.21例患者的TFV平均浓度为108.53±87.94(2.02～413)ng·mL-1.患者TFV的浓度有71.4％在线性范围内.结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于测定该类患者血浆中TFV的含量.