4-羟基苯并三氮唑合成新工艺

摘要

以低毒性硫酸汞替代剧毒性氧化汞为催化剂,以苯并三氮唑(BTA)、发烟硫酸、浓硫酸和KOH为原料,采用两步法合成了4-羟基苯并三氮唑(4-OH-BTA),即先将BTA溶于浓硫酸中,以液液均相磺化反应合成4-磺酸基苯并三氮唑(4-SO3H-BTA),然后4-SO3H-BTA在强碱性条件下水解反应合成了4-OH-BTA;分别考察了工艺条件对两步合成反应的影响.实验结果表明,磺化反应的最佳工艺条件为:m(浓硫酸):m(发烟硫酸)=60:40、磺化温度130℃、n(硫酸汞):n(BTA)=0.010,在此条件下4-SO3H-BTA的收率为84.1%;水解反应的最佳工艺条件为:n(KOH):n(4-SO3H-BTA)=4.0、水解温度235℃,在此条件下4-OH-BTA的收率为61.0%;两步反应的总收率为51.3%,比氧化汞为催化剂的合成工艺提高了20%左右.